1. 纤维成分检测方法及标准
植物纤维原料中的主要成分是纤维素、半纤维素、木素,次要成分是抽出物(有机物)和灰分(无机物)。碳水化合物包括纤维素和半纤维素,所以要测量碳水化合物的含量需要去除木素和次要成分的干扰。
灰分(无机物)可以溶于溶液后过滤。
抽出物需要用苯醇溶液进行抽提来去除,具体操作是将2体积苯与1体积的95%的乙醇混合均匀配制苯醇溶液,用滤纸将试样包好放入索尔抽提器进行抽提,抽提次数根据不同试样有所不同,抽提完成后取出试样。风干后进行后面的操作。
接下来需要去除木素,可以选用亚氯酸钠法,较为快捷。利用亚氯酸钠分解产生的二氧化氯与木素反应将其除去(实际实验中需要多次操作,使得去除较为完全)测定剩下残留物量即得原料中碳水化合物的量。此方法不能将木素全部除去,会有1%到2%的木素残留,存在系统误差。
2. 纤维素检测标准依据
飞秒检测发现这两句话从语法上没有错误,从化学原理看可以成立,因为乙基纤维素是一种高分子,在水中可以缓慢溶胀溶解,达到缓释作用,而甘油和PEG本身就可以作为增速剂,比邻苯二甲酸类增塑剂DOP性能略差,但是安全性更好
3. 纤维含量检测方法
1、灰分含量用高温燃烧后的残留灰分表示。取2~3g试样,在不少于2h的时间内加热到590~600℃,冷却后称取残留物的质量。
2、pH值试验时取5g纤维加在100ml水中,保持30min后测定。
3、吸油试验称量5g纤维浸入煤油中,不少于5min,取出后称量吸透油分的纤维质量,将其放入一个由筛网做成的小滤勺中,滤网的孔径为0.5mm,在摇筛机上摇振10min(每分钟摇动221次,幅度32mm,振147次/min,振幅13mm)。称量摇筛后吸油纤维的质量,计算纤维吸油量与纤维自重的比值,即为木质素纤维的吸油率。
4、含水率将纤维放入烘箱中干燥2h后测定水分的损失。
5、相对密度木质素纤维由于材质较轻,且纤维内部吸收一部分水,溶解某些物质,所以测定相对密度时需要通过另一种已知相对密度液体转换。具体方法是称取适量的纤维放入一个经过标定的测定相对密度的瓶中,向瓶中注入一种密度小于这种纤维且不使纤维发生溶解的液体,为防止瓶中出现气泡,可以事先用该液体浸泡纤维,必要时可采取捣实或离心的方式除去气泡,将液体注满。相对密度=(m瓶+纤维-m瓶)/(m注满瓶的水-(m瓶+纤维+液体-m瓶+纤维)/液体相对密度)。
4. 纤维成分检测方法及标准表
迷走神经主要含有一般内脏运动纤维、一般内脏感觉纤维、特殊内脏运动纤维和一般躯体感觉纤维。
一般内脏运动纤维分布于心肌和颈部、胸腔、腹腔大部分脏器平滑肌以及腺体;一般内脏感觉纤维分布于颈部、胸腔、腹腔大部分脏器和腺体,主司感觉;特殊内脏运动纤维主要支配咽喉肌;一般躯体感觉纤维分布于外耳道等处。
5. 纤维质量标准检验方法
第一章 总则
第一条 为规范棉花质量仪器化公证检验(以下简称仪器化公证检验)的工作程序,保证工作质量,落实责任追究,制定《棉花质量仪器化公证检验工作规程》(以下简称《工作规程》)。
第二条 承担仪器化公证检验的检验机构(以下简称承检机构)及其实验室(以下简称实验室)开展仪器化公证检验工作时,必须遵守《工作规程》。
第三条 中国纤维检验局(以下简称中纤局)对仪器化公证检验实行统一领导、统一组织实施、统一受理申报、统一检验证书、统一经费核算。
省级专业纤维检验机构(以下简称省级机构)应对辖区内承检机构实施仪器化公证检验的工作质量进行监督检查。
第四条 承检机构组织实施仪器化公证检验工作时,应接受中纤局和省级机构的业务领导,本着科学、公正、廉洁、高效的指导方针,建立健全实验室工作质量管理和责任追究制度,严格执行中纤局及本单位制定的规范性文件,配备足够人员,做好后勤保障。
承检机构仪器化公证检验工作要防止受到外界因素干扰,保证出具的检验数据真实、可靠。
第二章 样品交接与验收
第五条 承检机构在加工企业完成仪器化公证检验样品交接工作,并对加工企业生产环节和取样是否规范进行监督。
第六条 承检机构与加工企业在加工旺季原则上每天交接上一工作日的样品;加工淡季由承检机构与加工企业协商确定样品交接频次。
第七条 在加工企业进行样品交接时,承检机构样品管理员应核查以下项目:加工企业样品管理员是否取得岗位资格证书,每个样品中是否夹有条码卡,条码卡打印是否正确,样品大小是否符合要求,样品交接单和样品交接卡填写是否规范、真实、准确,人员签字是否完整,检验批是否有混装现象。对不符合仪器化公证检验要求的样品,承检机构样品管理员应要求加工企业进行改正,例如条码和样品分离、缺样、样品重量不够等不具备改正条件的不再受理检验。
承检机构还应派出从事棉花感官检验的人员按每个检验批3%-5%的比率现场核查样品和实物能否对应。核查过程的照片或视频记录由承检机构保留备查,并填写《棉花仪器化公证检验样品真实性核查记录表》(以下简称核查记录表)。对样品和实物有差异的,相应样品不予接收,现场核查人员应通知实验室技术负责人立即停止对该加工企业的公证检验并上报中纤局。
样品交接单、核查记录表以及现场核查照片或视频资料由承检机构保存2年备查。
第八条 承检机构在运输样品过程中应当保证样品外观形态不受破坏,防止样品雨淋、污染和丢失等。
承检机构样品管理员在运输样品过程中应当戴棉布帽子,穿棉布服装,采取必要措施加强防护管理,防止混入异性纤维。
第九条 样品到达实验室后,样品管理员按检验批号逐样出袋装盒,核对检验批号,依据《样品交接单》人工或使用可编程条码识读仪对样品条码卡和样品只数进行清点,记录检验批号、样品车号、样品盒数和盒号。
同一样品盒中的样品必须属于同一检验批,由样品管理员在盒外标注检验批号和盒号。每个样品盒中所装样品数量不宜过多,应能保证充分通风和平衡效果。
第十条 样品出袋装盒时,样品管理员应核查并记录以下项目:每个样品中是否夹有条码,条码打印是否清晰完整,样品大小是否符合要求,检验批是否有混装。上述问题出现不符合的情况时,样品管理员要及时通知技术负责人,并通知加工企业改正。
第十一条 样品交接和样品出袋装盒过程中,发现条码和样品分离的、缺样的、样品重量不够的,相应样品不予检验。出现条码残缺或打印有问题导致不能正常扫码的,通知加工企业改正,不具备改正条件的,相应样品不予检验。
第十二条 加工企业频繁出现样品问题的,承检机构样品管理员应及时向技术负责人报告,通知加工企业改正,并增加抽查比率,做好相应记录。加工企业拒不改正的,取消其参与公证检验资格。
第三章 感官检验
第十三条 感官检验开始前,由样品管理员与感官检验负责人进行样品交接。
感官检验负责人应逐批核查样品数量是否与样品管理员记录数量一致,每个样品中是否夹有条码。上述问题出现不符合的情况时,应暂停样品交接,由样品管理员进行处理。核查无误的,由感官检验负责人记录,并在棉花质量管理信息系统(以下简称信息系统)中如实输入企业交接数量和实收数量。
第十四条 感官检验应在符合GB/T 13786的棉花分级室内,将检验样品放置在分级台上进行检验。
锯齿加工细绒棉感官检验依据GB 1103.1-2012进行,检验指标包括轧工质量、异性纤维定性检验。轧工质量为感官检验员对照轧工质量实物标准进行检验。感官检验中发现异性纤维的,在信息系统相应项目选择“有”并在备注栏中注明异性纤维的详细信息。感官检验完成后须将样品条码信息和感官检验数据输入到信息系统中。
感官检验人员在检验过程中应当戴棉布帽子,穿棉布服装,采取必要措施加强防护管理,防止混入异性纤维。
为避免感官检验人员疲劳导致的检验误差,感官检验人员每检验2小时应至少休息15分钟,每日检验总时长不得超过8小时。
第十五条 每只样品经感官检验后,需将条码卡重新夹入样品,装入该检验批的样品盒中。每个样品盒所装样品数量应能保证平衡效果。
第十六条 感官检验负责人检查信息系统中输入的样品数量和检验结果是否正确,确认无误后,点击信息系统中的“本批感官检验完毕”按钮。
第四章 样品平衡
第十七条 每个检验批感官检验结束后,感官检验负责人与样品平衡管理员进行样品交接。
样品平衡管理员应逐批核查样品数量是否与感官检验负责人记录数量一致,条码卡是否夹入样品,每盒样品数量是否能保证平衡效果。上述问题出现不符合的情况时,应暂停样品交接,由感官检验负责人进行处理。核查无误的,进行样品平衡。
第十八条 样品平衡管理员应确保样品平衡期间温湿度环境符合如下温湿度条件:温度:20±2℃、相对湿度:65±3%。温湿度持续超出规定的允差范围30分钟的,须及时通知设备维护员调试或检修空调系统直至环境重新满足条件要求。
温湿度持续超出中纤局规定的允差范围四小时的,温湿度环境重新满足条件要求后,应重新计算样品平衡时间。不得在满足温湿度条件的恒温恒湿间以外的区域进行样品平衡。
样品自进入平衡间直到HVI检验完毕,应始终处于恒温恒湿环境中。
第十九条 样品平衡前,样品平衡管理员应在每个样品盒中抽取一个样品检验回潮率。对回潮率超过6.5%的样品,应当进行48小时平衡,或先进行预调湿处理,再进行24小时平衡。
预调湿处理是指对回潮率超过6.5%的样品进行烘干处理,使其回潮率低于6.5%。
第二十条 样品平衡管理员将同一检验批的样品盒移送到样品平衡间进行平衡,记录样品开始平衡时间。
样品平衡执行先入先出的原则。
第二十一条 样品平衡管理员必须保证样品平衡密度适中,以便空气流动,使样品充分平衡。
样品盒必须放置在样品架上平衡。
不得在平衡间墙边等空气流动性差的区域进行样品平衡。
第二十二条 样品平衡时间达到24小时后,样品平衡管理员在每个样品盒中抽取一个样品检验回潮率并记录,判断样品是否符合HVI检验要求(即样品的吸放湿平衡点在6.5%-8.8%之间)。
不符合要求的,应在保证样品平衡间温湿度正常后,继续对样品平衡24小时。
样品平衡间温湿度正常,样品平衡48小时后,样品回潮率仍然超出6.5%-8.8%的,由样品平衡管理员记录样品实际回潮率,上报技术负责人,由技术负责人将相关情况书面上报中纤局,作为调整样品吸放湿平衡范围的依据,该检验批样品可正常进行检验,检验后整批样品需妥善保存备查。
第二十三条 每个检验批样品经平衡达到HVI检验要求后,样品平衡管理员与HVI检验负责人进行样品交接。样品平衡管理员应如实记录样品数量、抽查样品实际回潮率、样品出平衡间准确时间并签字确认。HVI检验负责人应逐批核查样品数量是否与样品平衡管理员记录数量是否一致,抽查样品回潮率是否记录有误,样品出平衡间准确时间记录是否有误。
上述问题出现不符合的情况时,应暂停样品交接,由样品平衡管理员进行处理。核查无误的,进行HVI检验。
第五章 HVI检验
第二十四条 HVI检验必须严格按照《HVI大容量纤维测试仪校准规范》、《HVI大容量纤维测试仪操作工作规程》进行。
第二十五条 待检样品为细绒棉的,使用细绒棉短/弱、长/强样品进行校准。
第二十六条 检验过程中必须每隔2小时进行HVI校准检查,校准检查通过的,可以继续进行检验。
长强模块校准检查应从标准样品长度较短、中等、较长范围各选取一个样品进行校准检查;马克隆模块校准检查应从标准样品马克隆值较高、较低范围各选取一个样品进行校准检查。长强、马克隆模块相邻两次校准检查应选取不同样品。长强模块校准、校准检查时,样品的马克隆值应通过马克隆模块实际测试得到。
校准检查不能通过的,应当检查温湿度环境、标准棉样、操作过程是否存在问题。校准检查连续两次不能通过的,应当进行校准。仍不能通过的,应当通过HVI检验负责人报修。
第二十七条 承检机构应当配备与检验量和所检棉花类型相适应的校准样品和标准样品。
第二十八条 实验室使用两台以上HVI(含两台)进行检验的,应使用同一套长强及马克隆校准棉样进行校准。
第二十九条 校准样品和标准样品在使用前应完全拆除外包装,在标准温湿度条件下平衡不少于48小时。
第三十条 校准样品和标准样品应按照规定要求使用,其中长强校准样品和标准样品测试15把梳子后应废弃;马克隆值校准样品和标准样品使用3次后应废弃。不得超过规定次数反复使用校准样品和标准样品。
使用校准棉样时每次只取用一种棉样,用毕放回原位后再取另一种棉样。
第三十一条 实验室应建立本单位HVI操作员档案,编发HVI操作员工号,HVI操作员和工号一一对应。
每班次检验开始前,HVI操作员应将本人工号录入HVI。
第三十二条 HVI检验指标包括颜色级、长度、长度整齐度、断裂比强度、马克隆值、反射率(Rd)、黄度(+b),其中反射率(Rd)、黄度(+b)指标测试四次取平均值(每得到2次结果应将样品翻面再进行测试)。
第三十三条 HVI操作员按检验批逐样进行HVI检验,条码和样品一一对应。严禁替换样品。
信息系统提示出现异常数据时,HVI操作员应重新测试样品,重测后仍为异常数据的,应记录并由HVI检验负责人上报技术负责人。
信息系统提示需重测时,HVI操作员应重新测试样品,信息系统提示样品为“**指标均匀性差”时,HVI操作员不需要进行重测。对同一样品某项指标进行一次以上测试并以各次测试值的平均值作为该指标的检验数据时,各次测试值之间的极差超过设定的允差范围的,该样品提示为“**指标均匀性差”。
第三十四条 HVI检验过程中,严禁为取得主观期望值,多次重测某一样品。
第三十五条 实验室应建立实验室环境卫生清洁制度。每日检验结束后及时清洁HVI机台,清理恒温恒湿机组过滤网和HVI废棉箱,保证HVI仪器状态良好。
第六章 检验数据管理及发布
第三十六条 每一样品的条码信息、感官检验轧工质量、异性纤维定性检验结果数据、HVI检验数据自动传输至承检机构数据库,形成相应棉包完整的检验数据。
第三十七条 技术负责人应对检验数据进行审核。审核无误的,由信息系统管理员发布和上传检验数据。
承检机构可通过网络传输、拷贝或邮件方式向企业提供检验数据。
第三十八条 仪器化公证检验应当在企业样品到达实验室5个工作日内完成。
第三十九条 实验室当日完成的检验数据应当在24:00前完成上传。
第四十条 信息系统管理员应定期做好信息系统数据的备份、归档、管理工作,确保信息系统的正常运行,保证数据完整安全。
第四十一条 信息系统服务器、感官检验计算机、HVI计算机及其他联入内部局域网的计算机必须专机专用,不得进行与公证检验无关的操作。未经技术负责人批准,不得擅自接入外接设备。
第四十二条 《棉花质量仪器化公证检验内部流转单》(以下简称《内部流转单》)是记录实验室检验过程的文书,各岗位负责人应仔细填写并签字。检验批检验结束后,《内部流转单》应妥善保存备查。
使用实验室检验记录电子化管理系统的实验室,《内部流转单》可以电子化形式保存备查。
第七章 内部质量控制
第四十三条 每台HVI在每个棉花年度检验工作开始前一个月内需进行HVI长强、马克隆、颜色模块验收试验,验收通过后可进行检验。
第四十四条 每台HVI每个棉花年度内检验量累计达到1.5万吨时,必须暂停检验进行保养,重新进行各模块的校准,对长强和马克隆模块进行验收试验,通过后可继续进行检验。
第四十五条 HVI提示中纤局抽验样品的条码号后,HVI操作员应将相应样品放置在指定位置。
第四十六条 信息系统管理员负责生成《棉花质量仪器化公证检验样品抽验通知单》(以下简称“抽验通知单”)。
为保证中纤局抽验时中央数据库有相应样品抽验信息,抽验通知单电子信息应在抽验样品寄出前上传到中央数据库。
第四十七条 技术负责人依据抽验通知单对抽验样品进行核对,保证抽验样品准确、真实。
严禁替换抽验样品。
第四十八条 抽验通知单打印并填写完整后,随抽验样品寄送中纤局。
抽验通知单中寄出日期填写实际寄出日期。
第四十九条 抽验样品包装应符合以下要求:
(一)单只样品应独立包装;
(二)同一抽验通知单的样品应集中放入外包装内,不同抽验通知单的样品在同一外包装箱内不得混装;
(三)不得以任何形式标示抽验样品原验结果;
(四)抽验样品外包装应在明显位置标注实验室名称、抽验通知单单号及“仪器化公证检验抽验样品”字样;
(五)同一抽验通知单中记载抽验棉样数较多,需要分开包装寄送的,须在多个包装的外包装标识中注明抽验通知单号-箱号;
(六)每个抽验样品寄送外包装物内应放有对应的抽验通知单。
第五十条 抽验样品应每日寄送。
每日抽验样品数量小于10个的实验室,可以两天寄送一次抽验样品。
第五十一条 技术负责人应当定期查询、汇总、分析抽验反馈结果,调整实验室检验技术水平。
第五十二条 完成全项检验的检验批,由HVI检验负责人按不低于10%的比率,对除抽验样品外的样品随机抽样、单独存放并做记录,作为留样备查。剩余样品及保存期满的留样按规定处理。
每批留样保存期限不得少于1个月。
第五十三条 棉花分级室各项技术条件应符合《棉花分级室的模拟昼光照明》(GB/T 13786)的要求。设备维护员应在开始检验前和每使用三个月时,清洁灯具,并用光照度计测量并记录整个分级工作区的光照度,不符合要求时必须立即停止感官检验,查找原因并进行整改。
第五十四条 实验室不得擅自更改HVI运行参数。
第五十五条 实验室实际使用的样品平衡间和HVI检验间内必须安装温湿度探头,每个房间至少安装一个,每个房间安装一个。温湿度探头的垂直位置应距离进风口50厘米以上且距离地面180厘米以上,平面位置应放置在房间中心,远离仪器、设备、人员、墙壁及气流不平稳的区域。
恒温恒湿室环境和恒温恒湿机组运行状况由设备维护员定期监控。持续超出温湿度控制允差范围的,应及时调整并做相应记录。
第五十六条 温湿度监控数据、校准检查/监控数据应每2小时上传一次,HVI验收试验结束后,验收数据应直接上传。
第五十七条 实验室应按照中纤局统一要求进行质量保证能力验证试验。
质量保证能力验证试验是指中纤局组织全部或部分实验室,在实验室温湿度条件满足要求的前提下,针对标准样品进行统一要求的实验,统计分析后得到参与实验的实验室检验水平一致性数据,同时对每个实验室检验水平进行评价。
质量保证能力验证试验使用指定的标准样品进行。标准样品应在标准温湿度条件下至少平衡48小时。
质量保证能力验证试验应在规定的时间内完成,并即时上传实验结果。
第五十八条 实验室应建立参与检验人员登记制度。
每班次各主要岗位人员上岗前须在《参与检验人员登记表》上签字,经培训合格注册的HVI维护员、信息系统管理员、HVI操作员还需注明注册号。每班次检验工作结束后,《参与检验人员登记表》应归档备查。
第八章 附 则
第五十九条 《工作规程》由中纤局负责解释。
第六十条 《工作规程》自发布之日起实施。
6. 纤维成分鉴别方法
聚酯纤维摸起来手感比较柔软,有点像尼龙丝袜的触感,但是聚酯纤维的弹性不如尼龙丝,不过也面料里面有较高的强度与弹性恢复能力,聚酯纤维的弹性接近于羊毛,当伸长5%时,去负荷后几乎完全可以恢复,衣物表面亮度较高,看着颜色鲜亮美观,而且揉搓不易有皱痕
1、手感柔软,摸起来像尼龙丝袜那种感觉,可是它的弹性不如尼龙丝,不过也具有较高的强度与弹性恢复能力,其弹性接近于羊毛。
2、当伸长5%时,去负荷后几乎完全可以恢复,衣物表面亮度较高,看着颜色鲜亮美观,而且揉搓不易有皱痕
聚酯纤维就是我们通常说的涤纶纤维,但光凭成分是很难判断面料的手感的,涤纶可以做非常软的面料,也可以做非常硬的面料,主要还是得看用的纱线的粗细,种类还有加工的工艺等
7. 纤维素的测定方法国标
(1)纤维素酶是一种复合酶,包括C1酶、CX酶和葡萄糖苷酶.
(2)常用的接种工具是接种环,操作时采用灼烧的方法灭菌.
(3)刚果红不与纤维二糖和葡萄糖发生反应,第一种方法会使菌落之间发生混杂,第二种方法在倒平板时.
(4)刚果红与纤维素反应呈红色,纤维素分解菌产生的纤维素酶会将纤维素分解而不能与刚果红染液呈红色,在菌落周围会出现透明圈.为了确定是纤维素分解菌,还需要进行发酵产纤维素酶的实验.纤维素酶的测定方法一般是对纤维素酶分解滤纸等纤维素后所产生的葡萄糖进行定量的测定.
8. 纤维的检验方法
1、钢纤维混凝土的质量检验,除应对原材料、配合比、施工的主要环节按现行有关混凝土结构工程施工与验收规范的规定执行外,尚应补充下列检验项目:
1)按附录I的规定对钢纤维进行质量检验;
2)钢纤维的称量每一工作班至少检验二次;同时,对纤维混凝土可采用水洗法或钻芯取样法在浇筑地点取样检验钢纤维含量(或体积率);对纤维喷射混凝土采用钻芯取样法,将样品磨碎后检验钢纤维含量;每一工作班至少二次;
3)水洗法/钻芯取样法检验纤维混凝土时,钢纤维含量的误差不应超过配合比要求的钢纤维含量的±5%;
4)钻芯取样法检验纤维喷射混凝土样品时:湿法喷射时钢纤维含量的误差不应超过配合比要求的钢纤维含量的±15%;干法喷射时钢纤维含量的误差不应超过配合比要求的钢纤维含量的±30%.
2、检验钢纤维混凝土质量,应依工程要求并参照相关国际标准分别进行弯曲韧性、抗压强度、抗拉强度或弯拉强度试验。如有特殊要求时尚应做抗冻、抗渗、抗腐蚀、抗冲击、耐疲劳、耐燃烧高温性能等试验。钢纤维混凝土强度检验的试件制作、数量以及对强度的评定方法应参照现行有关混凝土工程施工验收规范及国家标准《混凝土强度检验评定标准》GBJ107的规定执行。
3、检验钢纤维混凝土的轴拉强度时,宜采用直接拉伸法试验;当无试验条件时,可采用劈裂法试验,劈裂法试验测得强度可乘以0.85换算成轴拉强度。
9. 纤维成分测试
竹原纤维的化学成分主要是纤维素、半纤维素和木质素(表1),3者同属于高聚糖,总量占纤维干质量的90%以上,其次是蛋白质、脂肪、果胶、单宁、色素、灰分等,大多数存在于细胞内腔或特殊的细胞器内,直接或间接地参与其生理作用。 纤维素是组成竹原纤维细胞的主要物质,也是它能作为纺织纤维的意义所在。由于竹龄的不同,其纤维素含量也不同,如毛竹嫩竹为75%,1年生为66%,3年生为58%。竹原纤维中的半纤维素含量一般为14%~25%,毛竹平均含量约为22.7%,并且随着竹龄的增加,其含量也有所下降,如2年生长竹24.9%,4年生23.6%。
竹原纤维具有抗菌、仰菌、除臭、防紫外线等功能是天然功能性纤维