一、冷冻干燥设备组成示意图
1、冻干面积 冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积,例如,LGJ-18C型冻干机的冻干面积为0.18㎡。用户应根据自己的需要,通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。
例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料,每盘装载10㎜厚,则可计算得冻干板层的负荷面积: A(面积,㎡)=V(体积,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡ 即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。
2、冷阱温度 冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置,理论上讲,冷阱温度越低,冷阱的捕水能力越强,但冷阱温度低,对制冷要求高,机器成本及运转费用高。
实验系列冷冻干燥机的冷阱温度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等几个档次。
冷阱温度为-45℃的冻干适用于一些容易冻干的产品,冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干,冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。
冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明显,冷阱温度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明显。
因此,在没有特殊需求的情况下,选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。
3、降温速率 降温速率体现制冷系统的制冷能力,在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的最低温度。
例如,冷阱温度≤-60℃的冻干机,机器从打开制冷开始计时,冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。
4、极限真空度 极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度,过去的观点认为真空度是越高越好,现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。
真空度太高了,不利于传热,干燥速度反而下降,但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以上。
5、抽真空时间 冻干箱空载的抽空速度,应在半小时之内从大气压抽到15Pa。
6、板层温度均匀性及平整度: 板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好,则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型,采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好,这种冻干机板层为空心夹层结构,板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现,因此板层温度均匀一致。
冷冻干燥机就采用搁板中间流体的技术。
钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器,板层温度一致性稍差。但总体而言,医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃,板内温差为±l℃ ,食品冻干机可适当放宽。 7、控制系统 冻干机的控制系统类型及功能各异,对于实验系列的冻干机,主要应用于物料的冻干工艺摸索和少量试生产。
因此,控制系统应可实时显示冻干过程参数并自动记录;设定、修改及有效地执行冻干工艺程序;具备通讯接口,便于数据采集、保存。
二、冷冻干燥设备的组成及特点食品工艺学
真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度(-10℃~-50℃)下冻结成固态,然后在真空(1.3~13帕)下使其中的水分不经液态直接升华成气态,最终使物料脱水的干燥技术。我国是原料药生产大国,因此该技术应用前景十分广阔。但是,应当引起注意的是,近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速,相比之下,其基础理论研究相对滞后、薄弱,专业技术人员也不多。并且,与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比,真空冷冻干燥设备投资大,能源消耗及药品生产成本较高,从而限制了该技术的进一步发展。因此,切实加强基础理论研究,在确保药品质量的同时,实现节能降耗、降低生产成本,已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。 ■技术优势突出 由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行,而且水分直接升华,因此赋予产品许多特殊的性能。如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底,且经干燥的药品十分稳定,便于长时间贮存。由于物料的干燥在冻结状态下完成,与其他干燥方法相比,物料的物理结构和分子结构变化极小,其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中,物料不存在表面硬化问题,且其内部形成多孔的海绵状,因而具有优异的复水性,可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行,而且基本隔绝了空气,因此有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化,并较好地保存了原料中的活性物质,以及保持了原料的色泽。 ■加强基础理论研究 目前,我国真空冷冻干燥设备趋于完善,但与发达国家相比,该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱,阻碍了技术应用水平的提高。因此,研究的重点正向这方面转移。目前,研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。 真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数,它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化,不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法,以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面:一是对原料载体的改良;二是加热方式(传热方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容,它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。 从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理,并建立相应的数学模型,有助于找出过程的影响因素,预测时间、温度及蒸气压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相,并提出了一些数学模型,如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程作了不同程度的描述,但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。 ■严控生产工艺 由于生物制品和药品的冻干工艺比较复杂,为保证冻干产品的质量和节能,在生产过程中需要严格控制预冻温度、升华吸热等,使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺路线工作。 *应用提示一:保持合理的预冻温度 在真空冷冻干燥过程中,需要先对被干燥的药品进行预冻,然后在真空状态下,使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶段,药品必须保持在冻结状态,否则就不能得到性状良好的产品。在药品预冻阶段,要严格控制预冻温度(通常比药品的共熔点低几度)。如果预冻温度不够低,则药品可能没有完全冻结,在抽真空升华时会膨胀起泡;若预冻温度太低,不仅会增加不必要的能量消耗,而且对于某些生物药品,会降低其冻干后的成活率。 *应用提示二:关注升华吸热 在干燥升华阶段,物料需要吸收热量(每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量)。如果不对药品进行加热或热量不足,则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低,致使药品的蒸气压降低,于是引起升华速度的降低,整个干燥的时间就会延长,生产率下降;如果对药品加热过多,药品的升华速率固然会提高,但在抵消了药品升华所吸收的热量之后,多余的热量会使冻结药品本身的温度上升,使药品可能出现局部甚至全部熔化,引起药品的干缩起泡现象,整个干燥就会失败。 *应用提示三:采用计算机自动化控制 为了获得良好的冻干药品,一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点,在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线,然后控制机器,使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。目前,真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程控制可分为两个阶段:第一阶段,在低于熔点的温度下,将水分从冷冻的物料内升华,约有98%~99%的水分均在此时被除去。第二阶段,将物料温度逐渐升到或略高于室温,经此阶段水分可以减少到低于0.5%。此过程预冻温度为-40℃左右,时间约两小时。冻干药品的干燥升华阶段,物料温度约为-30℃~-35℃,绝对压强约为4~7帕。链霉素的最终干燥温度可升至40℃,总干燥时间约18小时。采用计算机自动化控制系统,有助于保证药品符合质量要求。
三、冷冻干燥设备工作原理
冻干技术加热至80度的原因及处理方法:
冻干即真空冷冻干燥,是利用升华的原理使物料脱水的一种干燥技术。
真空冷冻干燥,也称升华干燥,其原理是将材料冷冻,使其含有的水份变成冰块,然后在真空下使冰升华而达到干燥目的。水有固态、液态、气态三种态相。根据热力学中的相平衡理论,随压力的降低,水的冰点变化不大,而沸点却越来越低,向冰点靠近。当压力降到一定的真空度时,水的沸点和冰点重合,冰就可以不经液态而直接汽化为气体,这一过程称为升华。食品的真空冷冻干燥,就是在水的三相点以下,即在低温低压条件下,使食品中冻结的水分升华而脱去。
四、冷冻干燥设备主要包括
冷干机即冷冻式干燥机,从字面上就可以理解,一个是降低压缩后空气的温度,因为经过压缩后的空气温度很高,冷干机刚好可以起到冷却的作用,过滤器的主要作用是过滤压缩空气中的固体颗粒。另一个是将含有的水汽除去,由于后续用于机器设备,如果不降温干燥,会对机器设备造成一定损伤。
五、冷冻干燥设备组成部分
干燥机是指一种利用热能降低物料水分的机械设备,用于对物体进行干燥操作。干燥机通过加热使物料中的湿分(一般指水分或其他可挥发性液体成分)汽化逸出,以获得规定湿含量的固体物料。干燥的目的是为了物料使用或进一步加工的需要。按操作压力,干燥机分为常压干燥机和真空干燥机两类,根据操作压力可分为常压和减压(减压干燥机也称真空干燥机)。词条还详细介绍了吸附时干燥机、冷冻式干燥机和微波干燥机。
干燥机的工作原理:
如木材在制作木模、木器前的干燥可以防止制品变形,陶瓷坯料在煅烧前的干燥可以防止成品龟裂。另外干燥后的物料也便于运输和贮存,如将收获的粮食干燥到一定湿含量以下,以防霉变。由于自然干燥远不能满足生产发展的需要,各种机械化干燥机越来越广泛地得到应用。
压缩空气中水蒸气的量是由压缩空气的温度决定的:在保持压缩空气压力基本不变的情况下,降低压缩空气的温度可减少压缩空气中的水蒸气含量,而多余的水蒸气会凝结成液体。冷冻干燥机就是利用这一原理采用制冷技术干燥压缩空气的。因此冷干机具有制冷系统。冷冻干燥机的制冷系统属于压缩式制冷,由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀等四个基本部件组成。它们之间用管道依次连接,形成一个密闭的系统,制冷剂在系统中不断地循环流动,发生状态变化并与压缩空气和冷却介质进行热量交换。压缩空气干燥机还有吸附式干燥机和溶解式干燥机。
制冷压缩机将蒸发器内的低压(低温)制冷剂吸入压缩机汽缸内,制冷剂蒸汽经过压缩,压力、温度同时升高;高压高温的制冷剂蒸汽被压至冷凝器,在冷凝器内,温度较高的制冷剂蒸汽与温度比较低的冷却水或空气进行热交换,制冷剂的热量被水或空气带走而冷凝下来,制冷剂蒸汽变成了液体。这部分液体再被输送至膨胀阀,经过膨胀阀节流成了低温低压的液体并进入蒸发器;在蒸发器内低温、低压的制冷剂液体吸收压缩空气的热量而汽化(俗称“蒸发”),而压缩空气得到冷却后凝结出大量的液体水;蒸发器中的制冷剂蒸汽又被压缩机吸走,这样制冷剂便在系统中经过压缩、冷凝、节流、蒸发这样四个过程,从而完成了一个循环。
在冷冻干燥机的制冷系统中,蒸发器是输送冷量的设备,制冷剂在其中吸收压缩空气的热量,实现脱水干燥的目的。压缩机是心脏,起着吸入、压缩、输送制冷剂蒸汽的作用。冷凝器是放出热量的设备,将蒸发器中吸收的热量连同压缩机输入功率转化的热量一起传递给冷却介质(如水或空气)带走。膨胀阀/节流阀对制冷剂
六、冷冻干燥设备的组成
采用制冷系统和真空密封系统,串联而成。
七、冷冻干燥设备组成图
冻干粉针的生产过程中,如果出现喷瓶情况,将会严重影响产品质量。冻干粉针喷瓶主要由于预冻时温度没有达到制品共熔点以下,制品冻结不实;或升华干燥时升温过快,局部过热,部分制品溶化成液体,在高真空度条件下,少量液体从已干燥固体表面穿过孔隙喷出而形成。
为了防止喷瓶,应严格控制预冻温度在共熔点以下10℃~20℃,并保持2小时以上,使药品冻实后再升温。同时升华干燥时的供热量要控制好,适当放慢升温速度,且控制温度不超过共熔点。这样可以克服喷瓶现象。
八、冷冻干燥设备组成图片
冷冻干燥技术最早于1813年由英国人Wollaston发明。
1909年Shsckell试验用该方法对抗毒素、菌种、狂犬病毒及其它生物制品进行冻干保存,取得了较好效果。在第二次世界大战中,对血液制品的大量需求大大刺激了冷冻干燥技术的发展,从此该技术进入了工业应用阶段。此后,制冷和真空设备的飞速发展又为快速发展冷冻干燥技术提供了强有力的物质条件。进入上个世纪的八九十年代,科学技术的迅猛发展和人民群众对健康保障的需求,为生物制品和一些保健食品冷冻干燥技术的飞速发展提供了强大的市场,在制品冻干损伤和保护机理、制品冻干工艺、制品冷冻干燥机等方面取得了巨大的成绩。
九、冷冻干燥设备组成单元
1、挑选生骨肉食材(例如:牛肉、鸡心、牛上脑等,针对不同宠物进行营养搭配);
2、将生骨肉食材清洗处理干净,
放入搅拌机粉碎,使其均匀混合,根据产品外观需求,在将其做成饼状、
肉块状、玉米粒状
;
3、将混合好的生骨肉食材,平整铺满不锈钢物料托盘内;
4、将托盘放进宠物冻干机的冻干室内,关闭舱门,进行真空冷冻干燥,冻干时间20小时左右;
5、宠物冻干机的冻干程序自动运行结束后,取出冻干生骨肉,称重分装,再密封包装即可。
十、冷冻干燥设备的原理及特点
冬季也是可以用的,但由于冷冻式干燥机是利用冷媒降低压缩空气的温度,从而达到干燥效果,冷媒不能无限降温(原理跟空调降温一样),最多只能降温降到2-3℃。
而冬季温度比较低,特别是在北方地区,温度达到了零摄氏度以下的,干燥后的压缩空气在管道内由于外界环境温度的影响,会再一次析出液态水,而液态水在0℃容易结冰,很容易发生冰堵现象。
所以,建议在零摄氏度以下时,建议不要使用压缩空气冷冻式干燥机,可以改为吸附式干燥机,干燥效果好,干燥程度也相比冷干机高很多,不会产生液态水。