分液漏斗萃取(分液漏斗萃取振荡图解)

海潮机械 2023-01-13 07:54 编辑:admin 121阅读

1. 分液漏斗萃取振荡图解

萃取操作过程中,倒转分液漏斗振荡时,漏斗中某些物质挥发变成气体,会使分液漏斗中压强增大,所以要适时旋开活塞放气。以防止压强过大导致把活塞顶出。

2. 分液漏斗萃取振荡操作

1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。

3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:

(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。

(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。

6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。

3. 分液漏斗萃取实验报告

分液漏斗包括斗体,盖在斗体上口的斗盖,斗体的下口安装一三通结构的活塞,活塞的两通分别与两下管连接。使用本实用新型,可使实验操作过程利于控制,减少劳动强度,当需要分离的液体量大时,只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两种液体同时流至下管,无需更换容器便可一次完成。

本装置是科学研究、化学实验中一种功能较好的实验器皿。分液漏斗是用普通玻璃制成,有球形、锥形和筒形等多种式样,规格有50、100、150、250毫升等。球形漏斗的颈较长,多用做制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短,常用做萃取操作的仪器。

分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。

漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。

放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以防磨砂处粘连。

4. 分液漏斗萃取振荡器

初高中 所讲的就是 用分液漏斗(铁架台,烧杯) 以后还会有 液液萃取的分液漏斗振荡器、固相萃取、氮吹仪、旋转蒸发、真空泵、离心机等

5. 分液漏斗的振荡方法

萃取操作及注意事项

操作步骤操作要点简要说明现象注意事项

准备

选择较萃取剂和被萃取溶

液总体积大一倍以上的分液

漏斗。检查分液漏斗的盖子

和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的

方法,通常先加入一定量的

水,振荡,看是否泄漏

①不可使用有泄漏的分液斗,以

保证操作安全

②盖子不能涂油

加料

将被萃取溶液和萃取剂分

别由分液漏斗的上口倒入,

盖好盖子

萃取剂的选择要根据被萃

取物质在此溶剂中的溶解度

而定,同.时要易于和溶质分

离开,最好用低沸点溶剂。一

般水溶性较小的物质可用石

油醚萃取;水溶性较大的可

用苯或乙醚l水溶性极大的

用乙酸乙酯液体分

为两相

必要时要使用玻璃漏斗加料

振荡

振荡分液漏斗,使两相液

层充分接触

振荡操作一般是把分液漏

斗倾斜,使漏斗的上口略朝

下液体混

为乳浊液

振荡时用力要大,同时要绝对防止

液体泄漏

放气

振荡后。让分液漏斗仍保

持倾斜状态,旋开旋塞,放出

蒸气或产生的气体,使内外

压力平衡气体放

切记放气时分液漏斗的上口要倾斜

朝下,而下口处不要有液体

重复

振荡

再振荡和放气数次

操作和现象均与振荡和放气相同

静置

将分液漏斗放在铁环中,

静置

静置的目的是使不稳定的

乳浊液分层。一般情况须静

置10min左右,较难分层者

须更长时间静置

液体分

为清晰的

两层

在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,

常常会产生乳化现象,影响分离。破坏

乳化的方法有:

①较长时间静置,

②轻轻地旋摇漏斗,加速分层

⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部

分互溶而发生乳化,可以加入少量电

解质(如氯化钠),利用盐析作用加以

破坏I若因两相密度差小发生乳化,也

可以加入电解质,以增大水相的密度

④若因溶液呈碱性而产生乳化,常

可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方

法消除

根据不同情况,还可以加入乙醇、磺

化蓖麻油等消除乳化

分离

液体分成清晰的两层后,

就可进行分离。分离液层时,

下层液体应经旋塞放出,上

层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放

出,则漏斗旋塞下面颈都所

附着的残液就会把上层液体

沾污液体分

为两部分

合并萃

取液

分离出的被萃取溶液再按

上述方法进行萃取,一般为

3~5次。将所有萃取液合并,

加入适量的干燥剂进行干燥

萃取次数多少,取决于分

配系数的大小

萃取不可能一次就萃取完全,故须

较多次地重复上述操作。第一次萃取

时使用溶剂量常较以后几次多一些,

主要是为了补足由于它稍溶于水而引

起的损失

蒸馏

将干燥了的萃取液加到蒸

馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃

取产物分别得

到萃取溶

剂和产物对易于热分解的产物,应进行减压

蒸馏

6. 萃取振荡时分液漏斗

萃取所用的主要玻璃仪器有分液漏斗和烧杯,如萃取溴水中的溴,将溴水倒入分液漏斗,再加入苯,震荡静止后,出现分层现象,下层是水层接近无色,上层是苯和溴的混合液,呈橙色,在分液漏斗下放置一个口;烧杯,打开分液漏斗活塞,将下层液体放入烧杯后关闭活塞,再取一个空烧杯,将上层液体从分液漏斗上口倒入空烧杯。

7. 萃取时分液漏斗怎么震荡

①气体肯定比液体轻,如果上口朝上,气体在靠近上口处,打开开关时,先出来的是液体,那不是放气,那是放液体了②至于倾斜,是因为如果竖直的话,气体与大气压过大,可能会冲出,还有可能会破坏分液漏斗③下口不能有液体是因为,有液体的话,气体出来时候会将液体挤出,影响实验结果