1. 分液漏斗操作方法图解
一、使用方法:检漏,加液,振摇,静置,分液,洗涤。
二、注意事项:
1、分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。
2、将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。
3、使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。
4、放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。
2. 分液漏斗进行分液操作的使用方法
分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的原因。 分类:分液漏斗分为球型、梨型等。 球形分液漏斗 梨形分液漏斗 使用方法:
1、分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。
2、检漏:往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。
3、漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4,而且不宜装碱性液体。
4、为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
5、当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。
6、放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。
7、分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。
8、分液漏斗不能加热,漏斗用后要洗涤干净。
9、长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,并用一橡筋套住活塞,以防磨砂处粘连。
3. 分液漏斗使用操作
萃取步骤: 抹上凡士林检漏,关闭下口,从上口加入溶液,盖上盖子,左手握上口部分,右手握旋钮部分,摇匀,下口朝上,旋钮打开放气,重复操作,到合适的时候,挂在分液铁架台上,打开上口,静置,充分沉降后,打开下口,分出下层液,上层液从上口倒出.
4. 分液漏斗操作方法图解图片
萃取操作及注意事项
操作步骤操作要点简要说明现象注意事项
准备
选择较萃取剂和被萃取溶
液总体积大一倍以上的分液
漏斗。检查分液漏斗的盖子
和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的
方法,通常先加入一定量的
水,振荡,看是否泄漏
①不可使用有泄漏的分液斗,以
保证操作安全
②盖子不能涂油
加料
将被萃取溶液和萃取剂分
别由分液漏斗的上口倒入,
盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃
取物质在此溶剂中的溶解度
而定,同.时要易于和溶质分
离开,最好用低沸点溶剂。一
般水溶性较小的物质可用石
油醚萃取;水溶性较大的可
用苯或乙醚l水溶性极大的
用乙酸乙酯液体分
为两相
必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡
振荡分液漏斗,使两相液
层充分接触
振荡操作一般是把分液漏
斗倾斜,使漏斗的上口略朝
下液体混
为乳浊液
振荡时用力要大,同时要绝对防止
液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保
持倾斜状态,旋开旋塞,放出
蒸气或产生的气体,使内外
压力平衡气体放
出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜
朝下,而下口处不要有液体
重复
振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中,
静置
静置的目的是使不稳定的
乳浊液分层。一般情况须静
置10min左右,较难分层者
须更长时间静置
液体分
为清晰的
两层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,
常常会产生乳化现象,影响分离。破坏
乳化的方法有:
①较长时间静置,
②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部
分互溶而发生乳化,可以加入少量电
解质(如氯化钠),利用盐析作用加以
破坏I若因两相密度差小发生乳化,也
可以加入电解质,以增大水相的密度
④若因溶液呈碱性而产生乳化,常
可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方
法消除
根据不同情况,还可以加入乙醇、磺
化蓖麻油等消除乳化
分离
液体分成清晰的两层后,
就可进行分离。分离液层时,
下层液体应经旋塞放出,上
层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放
出,则漏斗旋塞下面颈都所
附着的残液就会把上层液体
沾污液体分
为两部分
合并萃
取液
分离出的被萃取溶液再按
上述方法进行萃取,一般为
3~5次。将所有萃取液合并,
加入适量的干燥剂进行干燥
萃取次数多少,取决于分
配系数的大小
萃取不可能一次就萃取完全,故须
较多次地重复上述操作。第一次萃取
时使用溶剂量常较以后几次多一些,
主要是为了补足由于它稍溶于水而引
起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸
馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃
取产物分别得
到萃取溶
剂和产物对易于热分解的产物,应进行减压
蒸馏
5. 分液漏斗的使用操作
分液的操作步骤是:先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞.然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中(如需振荡液体,则应充分振荡后再静置).待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下.在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过旋塞从下口流出.当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来.
6. 分液漏斗具体操作
左手握住分裂了的活塞,将其固定在铁架台上或者固定在三脚架上,让液体自然流下,及时关闭活塞。
7. 分液漏斗操作示意图
选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。
如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:
(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。
再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。
(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。
6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。