分液漏斗操作方法(分液漏斗操作方法图解)

海潮机械 2023-01-13 14:22 编辑:admin 55阅读

1. 分液漏斗操作方法图解

一、使用方法:检漏,加液,振摇,静置,分液,洗涤。

二、注意事项:

1、分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。

2、将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。

3、使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。

4、放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。

2. 分液漏斗进行分液操作的使用方法

分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的原因。  分类:分液漏斗分为球型、梨型等。  球形分液漏斗  梨形分液漏斗  使用方法:  

1、分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。  

2、检漏:往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。  

3、漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4,而且不宜装碱性液体。  

4、为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。  

5、当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。  

6、放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。  

7、分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。  

8、分液漏斗不能加热,漏斗用后要洗涤干净。  

9、长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,并用一橡筋套住活塞,以防磨砂处粘连。

3. 分液漏斗使用操作

萃取步骤: 抹上凡士林检漏,关闭下口,从上口加入溶液,盖上盖子,左手握上口部分,右手握旋钮部分,摇匀,下口朝上,旋钮打开放气,重复操作,到合适的时候,挂在分液铁架台上,打开上口,静置,充分沉降后,打开下口,分出下层液,上层液从上口倒出.

4. 分液漏斗操作方法图解图片

萃取操作及注意事项

操作步骤操作要点简要说明现象注意事项

准备

选择较萃取剂和被萃取溶

液总体积大一倍以上的分液

漏斗。检查分液漏斗的盖子

和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的

方法,通常先加入一定量的

水,振荡,看是否泄漏

①不可使用有泄漏的分液斗,以

保证操作安全

②盖子不能涂油

加料

将被萃取溶液和萃取剂分

别由分液漏斗的上口倒入,

盖好盖子

萃取剂的选择要根据被萃

取物质在此溶剂中的溶解度

而定,同.时要易于和溶质分

离开,最好用低沸点溶剂。一

般水溶性较小的物质可用石

油醚萃取;水溶性较大的可

用苯或乙醚l水溶性极大的

用乙酸乙酯液体分

为两相

必要时要使用玻璃漏斗加料

振荡

振荡分液漏斗,使两相液

层充分接触

振荡操作一般是把分液漏

斗倾斜,使漏斗的上口略朝

下液体混

为乳浊液

振荡时用力要大,同时要绝对防止

液体泄漏

放气

振荡后。让分液漏斗仍保

持倾斜状态,旋开旋塞,放出

蒸气或产生的气体,使内外

压力平衡气体放

切记放气时分液漏斗的上口要倾斜

朝下,而下口处不要有液体

重复

振荡

再振荡和放气数次

操作和现象均与振荡和放气相同

静置

将分液漏斗放在铁环中,

静置

静置的目的是使不稳定的

乳浊液分层。一般情况须静

置10min左右,较难分层者

须更长时间静置

液体分

为清晰的

两层

在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,

常常会产生乳化现象,影响分离。破坏

乳化的方法有:

①较长时间静置,

②轻轻地旋摇漏斗,加速分层

⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部

分互溶而发生乳化,可以加入少量电

解质(如氯化钠),利用盐析作用加以

破坏I若因两相密度差小发生乳化,也

可以加入电解质,以增大水相的密度

④若因溶液呈碱性而产生乳化,常

可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方

法消除

根据不同情况,还可以加入乙醇、磺

化蓖麻油等消除乳化

分离

液体分成清晰的两层后,

就可进行分离。分离液层时,

下层液体应经旋塞放出,上

层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放

出,则漏斗旋塞下面颈都所

附着的残液就会把上层液体

沾污液体分

为两部分

合并萃

取液

分离出的被萃取溶液再按

上述方法进行萃取,一般为

3~5次。将所有萃取液合并,

加入适量的干燥剂进行干燥

萃取次数多少,取决于分

配系数的大小

萃取不可能一次就萃取完全,故须

较多次地重复上述操作。第一次萃取

时使用溶剂量常较以后几次多一些,

主要是为了补足由于它稍溶于水而引

起的损失

蒸馏

将干燥了的萃取液加到蒸

馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃

取产物分别得

到萃取溶

剂和产物对易于热分解的产物,应进行减压

蒸馏

5. 分液漏斗的使用操作

分液的操作步骤是:先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞.然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中(如需振荡液体,则应充分振荡后再静置).待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下.在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过旋塞从下口流出.当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来.

6. 分液漏斗具体操作

左手握住分裂了的活塞,将其固定在铁架台上或者固定在三脚架上,让液体自然流下,及时关闭活塞。

7. 分液漏斗操作示意图

选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。

3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。

如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:

(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。

再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。

(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。

6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。