1. 分液漏斗操作方法
萃取操作及注意事项
操作步骤操作要点简要说明现象注意事项
准备
选择较萃取剂和被萃取溶
液总体积大一倍以上的分液
漏斗。检查分液漏斗的盖子
和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的
方法，通常先加入一定量的
水，振荡，看是否泄漏
①不可使用有泄漏的分液斗，以
保证操作安全
②盖子不能涂油
加料
将被萃取溶液和萃取剂分
别由分液漏斗的上口倒入，
盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃
取物质在此溶剂中的溶解度
而定，同．时要易于和溶质分
离开，最好用低沸点溶剂。一
般水溶性较小的物质可用石
油醚萃取；水溶性较大的可
用苯或乙醚l水溶性极大的
用乙酸乙酯液体分
为两相
必要时要使用玻璃漏斗加料
振荡
振荡分液漏斗，使两相液
层充分接触
振荡操作一般是把分液漏
斗倾斜，使漏斗的上口略朝
下液体混
为乳浊液
振荡时用力要大，同时要绝对防止
液体泄漏
放气
振荡后。让分液漏斗仍保
持倾斜状态，旋开旋塞，放出
蒸气或产生的气体，使内外
压力平衡气体放
出
切记放气时分液漏斗的上口要倾斜
朝下，而下口处不要有液体
重复
振荡
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同
静置
将分液漏斗放在铁环中，
静置
静置的目的是使不稳定的
乳浊液分层。一般情况须静
置10min左右，较难分层者
须更长时间静置
液体分
为清晰的
两层
在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，
常常会产生乳化现象，影响分离。破坏
乳化的方法有：
①较长时间静置，
②轻轻地旋摇漏斗，加速分层
⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部
分互溶而发生乳化，可以加入少量电
解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以
破坏I若因两相密度差小发生乳化，也
可以加入电解质，以增大水相的密度
④若因溶液呈碱性而产生乳化，常
可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方
法消除
根据不同情况，还可以加入乙醇、磺
化蓖麻油等消除乳化
分离
液体分成清晰的两层后，
就可进行分离。分离液层时，
下层液体应经旋塞放出，上
层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放
出，则漏斗旋塞下面颈都所
附着的残液就会把上层液体
沾污液体分
为两部分
合并萃
取液
分离出的被萃取溶液再按
上述方法进行萃取，一般为
3～5次。将所有萃取液合并，
加入适量的干燥剂进行干燥
萃取次数多少，取决于分
配系数的大小
萃取不可能一次就萃取完全，故须
较多次地重复上述操作。第一次萃取
时使用溶剂量常较以后几次多一些，
主要是为了补足由于它稍溶于水而引
起的损失
蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸
馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃
取产物分别得
到萃取溶
剂和产物对易于热分解的产物，应进行减压
蒸馏
2. 分液漏斗使用操作
右手捏住漏斗上口颈部，并用食指根部（或手掌）顶住顶塞，以防顶塞松开。
用左手大拇指、食指按住处于上方的旋塞把手，既要能防止振摇时旋塞转动或脱落，又要便于灵活地旋开旋塞。
漏斗颈向上倾斜30～45°角。
用两手旋转振摇分液漏斗数秒钟后，仍保持漏斗的倾斜度，旋开旋塞，放出蒸气或发生的气体，使内外压力平衡。
3. 分液漏斗操作方法图解
分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体，则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下．在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使与大气相通，否则，液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时，立即关闭旋塞，然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来。
4. 使用分液漏斗的操作
使用时，左手虎口顶住漏斗球，用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。
当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。
5. 分液漏斗进行分液操作的使用方法
选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂（一般为被萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。
4、取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把分液漏斗口略朝下倾斜，并前后振荡：开始振荡要慢，振荡后，使漏斗口仍保持原倾斜状态，下部支管口指向无人处，左手仍握在活塞支管处，用拇子和食指旋开活塞，释放出漏斗内的蒸气或产生的气体，使内外压力平衡，此操作也称“放气”。
如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后，打开顶塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出至接受瓶：
（1）若萃取剂的比重小于被萃取液的比重，下层液体尽可能放干净，有时两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去；然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中，切不可从活塞放出，以免被残留的被萃取液污染。
再将下层液体倒回分液漏斗中，再用新的萃取剂萃取，重复上述操作，萃取次数一般为3—5次。
（2）若萃取剂的比重大于被萃取液的比重，下层液体从活塞放入三角瓶中，但不要将两相间可能出现一些絮状物放出；再从漏斗口加入新萃取剂，重复上述操作。
6、将所有的萃取液合并，加入过量的干燥剂干燥。
6. 分液漏斗的操作
分液漏斗下面有活栓，可以通过调节活栓（拧动，像家里燃气开关一样），控制液体流速
7. 分液漏斗的使用操作
分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体,则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下．在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来.