使用分液漏斗(使用分液漏斗的第一步操作)

海潮机械 2023-01-15 19:43 编辑:admin 130阅读

1. 使用分液漏斗的第一步操作

1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。

3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:

(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。

(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。

6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。

2. 分液漏斗的正确操作方法

右手捏住漏斗上口颈部,并用食指根部(或手掌)顶住顶塞,以防顶塞松开。

用左手大拇指、食指按住处于上方的旋塞把手,既要能防止振摇时旋塞转动或脱落,又要便于灵活地旋开旋塞。

漏斗颈向上倾斜30~45°角。

用两手旋转振摇分液漏斗数秒钟后,仍保持漏斗的倾斜度,旋开旋塞,放出蒸气或发生的气体,使内外压力平衡。

3. 分液漏斗操作注意事项

选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。

2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。

3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。

4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。

如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。

5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:

(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。

再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。

(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。

6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。

4. 分液漏斗使用前要进行的操作是什么

应该从出口端进入。

1、分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。

2、将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。

5. 使用分液漏斗进行分液的正确操作

萃取步骤: 抹上凡士林检漏,关闭下口,从上口加入溶液,盖上盖子,左手握上口部分,右手握旋钮部分,摇匀,下口朝上,旋钮打开放气,重复操作,到合适的时候,挂在分液铁架台上,打开上口,静置,充分沉降后,打开下口,分出下层液,上层液从上口倒出.

6. 分液漏斗使用要点

分液漏斗的使用方法:

分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。

将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。

然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。

漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。而且不宜装碱性液体。

为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。

使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。

当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。

放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。

分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,并用一橡筋套住活塞,以防磨砂处粘连。

注意事项:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。

7. 分液漏斗进行分液操作的使用方法

右手握住漏斗上口的下端,左手托住活塞,活塞柄压在掌心部位,左手食指夹住漏斗与活塞相连的部分