电感耦合等离子体光谱仪(电感耦合等离子体光谱仪工作原理)

海潮机械 2023-01-20 17:02 编辑:admin 154阅读

1. 电感耦合等离子体光谱仪工作原理

赛默飞,安捷伦,PE都不错,但是售后维护太贵了。

。。具体选择要看你需要的配置,配置不同,价格偏差是非常大。选择全谱还是单道式,国内的也可以考虑FPI聚光的,也不错,毕竟国内顶尖研发团队。

2. 电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理图

ICP-MS - 质谱介绍 ICP-MS 电感耦合等离子体质谱 ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。

如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。

强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。

样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。

冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。

最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。

在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。 ICP-MS - 工作条件 ICP-MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件:主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。 接口装置工作条件:ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。 质谱仪工作条件:主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。 同时还要有合适的倍增器电压。 事实上,在每次分析之前,需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试,如果仪器灵敏度能达到预期水平,则仪器不再需要调整,如果灵敏度偏低,则需要调节载气流量,锥孔位置和透镜电压等参数。

3. 电感耦合等离子质谱仪的原理

ICP-MS(Inductively coupled plasma mass spectrometry),全称电感耦合等离子体质谱。是以电感耦合等离子体作为离子源

ICP-MS基本原理

样品进行ICP-MS分析时一般经过以下四步:

(1)分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区;

(2)等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离和电离;

(3)部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按其质荷比分离;

(4)检测器将离子转化为电子脉冲,然后由积分测量线路计数;

电子脉冲的大小与样品中分析离子的浓度有关,通过与已知的标准或参比物质比较,实现未知样品的痕量元素定量分析。

4. 电感耦合等离子体质谱仪工作原理

1.X射线荧光光谱仪(XRF)

原理:用一束X射线或低能光线照射样品材料,致使样品发射二次特征X射线,也叫X射线荧光。这些X射线荧光的能量或波长是特征的,样品中元素的浓度直接决定射线的强度。从而根据特征能量线鉴别元素的种类,根据谱线强度来进行定量分析。XRF有波长散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)两种,前者测量精密度好,稳定性高,但结构复杂,价格昂贵,应用较受限,后者结构简单,价格低,但干扰元素多,且准确性低,目前还处在继续完善阶段。

分析元素范围:4号铍(Be)-92号铀(U)

分析特点:分析速度快,操作简单,适合大块样品的测试;可进行元素定性分析,确定元素的类型;可实现全元素扫描;可对元素进行半定量分析,某些元素有标准物质时也可进行定量分析,检出限较高。

2.电镜能谱分析(EDS)

原理:高能电子束照射样品产生X射线,不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,通过检测不同光子的能量来对元素进行定性分析,另元素的含量与X射线的强度有关系,通过此关系可以对元素进行定量分析。

分析特点:一般与电镜组合用于微区及表面分析;主要用于元素的定性及半定量分析,可实现全元素扫描,检出限较高;可进行元素的面、线、点分布分析。

3.等离子体发射光谱(ICP-OES)

原理:样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析),根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。

元素分析范围3号锂(Li)-92号铀(U)

分析特点:主要用于金属元素的微量/痕量分析,不太适合卤素及碳氢氧氮等元素的测试;精确度高,检出限可达ppm甚至ppb级别;除少量的水样液体可以直接进样外,其他样品一般都要进行前处理,即将样品溶解成无机稀酸溶液;可进行多元素同时测定。

4.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

原理:ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,它的进样部分及等离子体与ICP-OES的是及其相似的。ICP-OES测量的是光学光谱,ICP-MS测量的是离子质谱,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。

元素分析范围:3号锂(Li)-92号铀(U)

分析特点:可以分析绝大多数金属元素和部分非金属元素;精确度高,检出限可达ppb甚至ppt级别;每一种元素均有一种同位素的谱线,不受其他元素的谱线干扰,多元素测试时干扰少;可以进行多元素同时测定;洁净程度要求高,易被污染。

5.有机元素分析(EA)

有机元素分析仪是在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解,以测定有机物中的碳氢氧氮硫的含量。测试时一般有CHN模式、CHNS模式及氧模式。

分析元素:碳(C)、氢(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)

分析特点:测试速度快,准确性高;可以测试固体及液体样品,主要适合有机化合物的测试。

除以上方法外,X射线光电子能谱仪(XPS)和俄歇电子能谱仪(AES)也是元素分析方法,具体可以阅读《常见异物分析技术介绍及案例分享》。另外原子吸收光谱(AAS)也可以进行元素分析,其测试准确性与ICP-OES相当,但是此方法一般是已知单元素的测试,随着ICP-OES的发展,AAS应用越来越受限。

5. 电感耦合等离子光谱仪组成

等离子体光谱仪中必定要产生等离子体,氩气的作用是产生等离子体的电离气体。

使用电感耦合的方法将电磁能量耦合给氩气,气体电离成为等离子体,等离子体本身可以释放各种光谱或者和物体相互作用发出物体的特征光谱,光谱仪来分析这些发射的光谱,得到的光谱分布可以用来进行各种分析。PS.ICP就是电感耦合等离子体的英文缩写。

6. 电感耦合等离子体光谱仪组成

电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP光谱仪),由于具有高灵敏度,高精密度,低基体效应和具有同时多元素分析能力等一系列特点,自1975年出现商品仪器以来,很快在各分析领域得到广泛应用,成为材料、环境、地矿、冶金、食品、化工、生化、商品检验及科研领域最通用的无机元素分析工具。

ICP光谱仪的结构和技术也在不断的改进和发展。

1991年新的中阶梯光栅固态检测器ICP-OES仪器问世,即国内所说的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪。

1993年国外生产的该类仪器进入中国市场,目前国内还没有制造商将全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪产业化。