1. 低温连续真空干燥机
需要注意的事项
1、用冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2、样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、注意知信冷冻干燥机冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该冷冻干燥机不得连续使用超过48小时;
6、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后,继续干燥,以缩短干燥时间。
2. 真空低温干燥机设备
不同的真空状态,就是空间具有不同的分子数密度,例如在标准状态(STP:即0度时,101325Pa)气体的分子数密度为2.6870*10/25m/-3,而在真空密度为1*10/-4Pa时,气体的分子数密度只有2.65*10/16m/-3
3. 低温连续真空干燥机物料被浓缩
乙醇和甲醇不建议使用冻干机冷冻干燥,目前市场上的冻干机冷阱温度一般为-85度或-55度,乙醇和甲醇的冰点均低于这个温度,冻干过程中样品会发生融化影响最终的冻干效果,推荐使用真空离心浓缩仪去除样品中的乙醇或甲醇后再进行冻干操作。
4. 超低温真空冷冻干燥机
冷冻干燥机操作方法:冷冻干燥前,先将准备干燥的物品置于低温冰箱,使物品完全冰冻结实,方可进行冷冻干燥。主机与真空泵之间由真空管连接,连接处采用卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈,连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,再用卡箍卡紧。
主机的右侧板上设有真空泵的电源插座,将真空泵的电源线连接好。检查真空泵,确认已加注真空泵油,不可无油运转。油面不得低于油镜中线。主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保持清洁,次使用时,可薄薄涂上一层真空脂,有机玻璃罩置于橡胶圈上,轻轻旋转几下,有利于密封。
开机操作:
1.接通电源线,此时察看总电源指示灯是否闪烁,闪烁说明电源已接通。按下“总电源”开关键三秒,此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱温度,放开此键。
2.按下“真空泵”开关键,真空泵开始工作,数码显示下降直至20Pa以下,冷冻干燥进程开始。在真空泵开始工作时,用力下压有机玻璃罩片刻,有利于密封。
3.按下“制冷机”开关键,制冷机开始运转,冷阱温度逐渐降低。为使冷阱具有充分吸附水份的能力,预冷时间应不少于30分钟。按下“真空计”开关键,此时真空数码显示为“110”,“103”指示灯亮。
4.多歧管型首先应将橡胶阀关闭,待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口,将塑料阀芯向下旋转180度。注意:此时真空计示数会有回升,应在真空度达到20Pa以下时,再装下一瓶。
5.预冷结束后,将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中,罩上有机玻璃筒,将充气阀和放水阀,顺时针方向拧紧。
5. 低温连续真空干燥机工作原理
一 .冷干机工作原理 : 在《空气和压缩空气》中我们已经了解到,压缩空气中水蒸气的量是由压缩空气的温度决定的:在保持压缩空气压力基本不变的情况下,降低压缩空气的温度可减少压缩空气中的水蒸气含量,而多余的水蒸气会凝结成液体。冷干机就是利用这一原理采用制冷技术干燥压缩空气的。因此冷干机具有制冷系统。
冷干机的制冷系统属于压缩式制冷,由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器、膨胀阀等四个基本部件组成。它们之间用管道依次连接,形成一个密闭的系统,制冷剂在系统中不断地循环流动,发生状态变化并与压缩空气和冷却介质进行热量交换。
制冷压缩机将蒸发器内的低压(低温)制冷剂吸入压缩机汽缸内,制冷剂蒸汽经过压缩,压力、温度同时升高;高压高温的制冷剂蒸汽被压至冷凝器,在冷凝器内,温度较高的制冷剂蒸汽与温度比较低的冷却水或空气进行热交换,制冷剂的热量被水或空气带走而冷凝下来,制冷剂蒸汽变成了液体。这部分液体再被输送至膨胀阀,经过膨胀阀节流成了低温低压的液体并进入蒸发器;在蒸发器内低温、低压的制冷剂液体吸收压缩空气的热量而汽化(俗称“蒸发”),而压缩空气得到冷却后凝结出大量的液体水;蒸发器中的制冷剂蒸汽又被压缩机吸走,这样制冷剂便在系统中经过压缩、冷凝、节流、蒸发这样四个过程,从而完成了一个循环。
在冷干机的制冷系统中,蒸发器是输送冷量的设备,制冷剂在其中吸收压缩空气的热量,实现脱水干燥的目的。压缩机是心脏,起着吸入、压缩、输送制冷剂蒸汽的作用。冷凝器是放出热量的设备,将蒸发器中吸收的热量连同压缩机输入功率转化的热量一起传递给冷却介质(如水或空气)带走。膨胀阀/节流阀对制冷剂起节流降压作用、同时控制和调节流入蒸发器中制冷剂液体的数量,并将系统分为高压侧和低压侧两大部分。除了上述部件外,RSL型冷干机还包含能量调节阀、高低压保护器、自动排污阀、控制系统等部件。 二.冷干机使用条件 冷干机与任何设备一样,只有在一定的条件下才能充分发挥冷干机的作用。