烘干法水分测定仪不确定度(烘干法水分测定方法)

海潮机械 2023-01-30 11:23 编辑:admin 125阅读

1. 烘干法水分测定方法

真空干燥法(DDGS、糖蜜、乳清粉等)

关键控制点:1、方法选择(温度、时间、气压)

A:饲料、饲料原料和饲料添加剂:GB/T 6435-2014

B:玉米、小麦、高粱、大麦等谷物及谷物制品:GB 5009.3-2016

C:动植物油脂:GB5009.236-2016

D:油料饼粕:GB/T 10358-2008

2、样品制备GB/T 20195

a:取具有代表性样品,经四分法制得试样,粉碎全部过1mm(18目)孔筛,装入样品袋内封好口,贴上标签待检。

b:固体样品在粉碎过程中要选择合适的粉碎设备,且不应连续粉碎,防止水分损失。

c:粉碎粒度要合适,试样过粗难以使试样均匀,影响样品的代表性;过细增加了研磨时间会损失一些水分。

3、样品称量

a:称样动作要迅速,防止样品吸水。

b:称量的样品要平铺于称量瓶内,厚度不能超过瓶高的1/3,以不超过0.2g/cm2为宜。

c:称量瓶要相对松散地摆放于干燥箱中,平均每立方分米干燥箱空间最多放一个称量瓶,且不可接触到干燥箱壁。

d:若水分需要复检,需要重新制样。

e:称量样品时,要戴细纱手套或脱脂薄纱手套,禁止直接用手操作.

4、样品干燥

干燥箱需定期校准,干燥箱的校准温度要与实际使用温度相对应。

在烘箱中干燥时,称样皿应敞开盖子且与盖子一起干燥。

干燥器使用前要在磨口上均匀涂抹凡士林,干燥器内的硅胶要经常更换,使之保持为蓝色。

水分含量较高的样品需要单独进行烘干,不能和水分低的样品同时干燥。

水分检测过程中严禁随意开关烘箱门。

2. 水分测定烘干法详细步

方法名称:硫糖铝—铝的测定—络合滴定法应用范围:采用络合滴定法测定硫糖铝中铝的含量,适用于硫糖铝中铝的含量测定。方法原理:取供试品适量,经溶解稀释中和处理后,加醋酸-醋酸铵缓冲液,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),煮沸3~5分钟,放冷至室温。每1mL乙二胺四醋酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.349mg的铝,计算,即得。测定试剂: 水(新沸放置至室温) 醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0) 二甲酚橙指示液 锌滴定液(0.05mol/L) 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 基准氧化锌 稀盐酸 甲基红的乙醇溶液(0.025%) 氨试液 铬黑T指示剂 氨-氯化铵缓冲液(pH10.0) 操作步骤:取本品约1.0g,精密称定,置200mL量瓶中,加稀盐酸10mL溶解后,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取20mL,加氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20mL,再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定结果用空白试验校正。注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。注2:“水分测定”用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。

3. 水分的测定烘箱干燥法

不同的设备,不同的干燥方法,低温冷冻干燥采用的制冷压缩技术,水蒸气饱和浓度随着气温降低而降低,也就是说水蒸汽在低温下水分子含量降低,湿度会下降,当水汽含量超过饱和值时水汽就会结霜,烘箱烘干是通过升温加速液态水分子汽化,然后通过气体交换排出箱外。两种方式要根据需要干燥的物料的特性和存储条件进行选择,比如一些生物类的制剂,药品需要低温干燥,而不怕高温的产品比如玻璃类或者金属类的容器,治具可以用烘箱烘干,另外二者的干燥速度也不同,低温干燥速度较慢,而烘箱烘干速度较快

4. 烘干法水分测定方法有哪些

一、重量法

重量法:凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法统称为重量法。如烘箱干燥法、红外线干燥法、干燥剂法等。(目前国内可以用冠亚快速水分测定仪,达到准确、快速测水的效果)

(一)烘箱干燥法

1、定义:在一定温度和压力条件下,将样品加热干燥,以排除其中水分的方法,叫做烘箱干燥法。

2、分类:a:常压烘箱干燥法:(1)不可能测出食品中的真正水分,残留学1%的水分(2)设备简单时间长,不适于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品。

b:真空烘箱干燥法:常被当做标准法。(1)测定结果比较接近真正水分,重现性好。(2)温度低,可减少氧化,时间短。

3、利用烘箱干燥法测定水分要符合三项条件

符合条件:1、水分是*的挥发物质;2、水分排除情况很完全;3、食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应,而引起的重量变化可忽略不计。

4、烘箱干燥法的操作要点

(1)样品的预处理:

a、固体样品:必须磨碎过筛。谷类约为18目其他食品为30—40目。

b、液态样品:先在水浴上浓缩,然后用烘箱干燥。

c、浓稠液体:如糖浆、甜炼乳等,一般要加水稀释。糖浆稀释到固形物含量为20—30%。如甜炼乳稀释,取样品25克加水定容到100ml。

d、水分含量大于16%的谷类食品,可采用二步干燥法。如面包称重——切片(2-3mm)——风干(15-20小时)——再称重——磨碎——过筛——用烘箱干燥法测定水分

二步干燥法:先在低温条件下干燥,再用较高温度干燥的方法。

在二步操作法中,测定结果用下式表示:

z(%)=(W1-W2)+W2x%/W1*100

其中 z:新鲜面包的水分百分含量

x:风干面包的水分百分含量

W1:新鲜面包的总重量

W2:风干面包的总重量

二步操作法的分析结果准确度较高,但费时更长。

(2)烘箱干燥法的操作步骤 :

1、称量瓶称重:称量瓶—清洗—烘干(100-105 开盖1小时)—干燥器中冷却(半小时)—称重

2、称取样品:(用分析天平精密称取2克左右样品)

3、烘箱烘干:称量瓶与样品—烘干(100-105 5-6h)揭开瓶盖少许—冷却(干燥器中,半小时)—称重

4、再次称重:称量瓶+样品—烘干(100-105 1h)—称重直到前后两次称重差不超过千分之二。即为恒重(2mg)

5、结果计算:干物质(%)=W3-W1/W2-W1*100 水分(%)=1-干物质(%)

W1——称量瓶重(g)

W2——称量瓶+样品重(g)

W3——烘干后称重瓶+样品重(g)

真空干燥法条件(温度50-60℃,真空度为40-53.3kpa 300-400mmHg)

5. 烘干水分测定仪操作方法

上海农奥水分测定仪采用的是容量法来检测物体的水分含量,只要把物品倒进仪器了,按下按键就会显示数据,但是检测误差比较大,冠亚水分测定仪,只要取样,按下测试键,仪器全自动工作,自动报警,显示水分值百分比,可以测试到小数点后面两位数,测试数据可以与烘箱值一致

6. 烘干法水分测定方法有几种

用低温干燥仪处理12小时,然后称重。

7. 水分测定法(烘干法)实验条件

不同药材其水分要求不一样, 具体药材具体对待,

合理的水分含量,是药材最好的保存、药用效果的最佳方式,合理控制烘干时间,减少能耗,

SFY-20A型药材水分快速测定仪,烘干法原理,广泛应用于药材、根茎、花叶、中药粉、中药饮片等水分测试,只要几分钟快速测定,高效准确、