1. 卡尔费休水分测定仪试剂
卡尔费休水分测定仪没有公式,可以直接测量。卡尔费休水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定,是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。
如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。
2. 卡尔费休水分测定仪试剂标定
容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。
而卡尔费休试剂的滴定度相当于1ml的卡尔费休试剂可以消耗掉多少mg的水,只有知道卡尔费休试剂的滴定度才可以换算出样品中的水分含量。
3. 卡尔费休水分测定仪的使用方法
1.体积滴定法:
体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。
2.库仑滴定法:
对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。
4. 卡尔费休水分测定仪试剂储存条件
卡式水分测试仪工作原理:
卡式水分测试仪是利用的是卡尔费休库仑法(电量法)的原理去快速测定样品中的微量水分,测定水分低至1ppm(0.0001%),可以在1分钟内测定出固体、液体、粉体的微量水分,仪器自带打印功能,可以储存600组数据,可实时查询并打印!
其特点是可以实现自动加试剂和自动排废液,可以避免操作人员与反应试剂直接接触,也可以避免试剂的挥发性成分对人体造成的影响,仪器符合多项国家及国际水分测定标准,内置四种水分计算公式,能够适用各行业水分测定需要,广泛应用在化工、石油、医药、电力、食品、科研、检测等行业。
5. 卡尔费休水分测定仪溶剂
要看是什么物质里面的结晶水了,一般来讲是可以测的,需要根据不同的物质来设定相应的温度,但是测结晶水最好是用卡尔费休水分测定仪来测比较准确,当然用卡尔费休水分测定仪也需要适当的溶剂来溶解样品,禾业科技水分测定专家。
6. 卡尔费休水分滴定测定仪
1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。