1. 水分仪预滴定
简单地说库仑滴定是反向,经典滴定是正向。以水分滴定为例滴定剂(主要是活性物质碘)既可以通过一个滴定管直接添加到被测样品中(容量法),也可以在滴定杯中通过电化学电解产生(电量法/库仑法)。卡尔费休库仑法滴定仪主要应用于根据卡尔费休方法测定含水量很低的水分含量,如小于50-100ppm(0.005-0.01%)的含水量。容量法和库仑法的最大区别在于I2的来源不同,容量法中的I2来自于滴定剂,而库仑法中I2则通过电解含I-离子的电解液产生。电解的速度是有限的,所以当须要测量的样品含水量比较低时,用卡尔费休库仑法水分仪,检测的速度不但快,而且数据的平行性很好。通过电解池的电量与I(碘)量是有着严格的定量关系的,因此库仑法有着更高的测量精度。因此,就应用而言,容量法更适用于水分含量高的样品的测量,而库仑法则仅适用于微量、痕量水的测定。 滴定剂(主要是活性物质碘)既可以通过一个滴定管直接添加到被测样品中(容量法),也可以在滴定杯中通过电化学电解产生(电量法/库仑法)。卡尔费休库仑法滴定仪主要应用于根据卡尔费休方法测定含水量很低的水分含量,如小于50-100ppm(0.005-0.01%)的含水量。
2. 水分电位滴定仪
可以,
卡尔费休水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定,是目前最值得信赖的水分分析测量仪器之一,应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。
3. 水分仪过滴定
1.开启电源开关。
2.在操作界面上按下“搅拌”“滴定”按钮,进行仪器的预热,预热时长大约几分钟左右。等待仪器数字显示器稳定并发出蜂鸣声响后。按下操作界面上的“电解”按钮准备进样。
3.开始进样(此时电解指示灯熄灭),显示器数字跳动。
4.当电解指示灯亮。蜂鸣声响起,显示器数字停止跳动,这是通知测量结束的标志,显示器上的数字就是本次样品的水分数。
5.根据含水量测量公式进行对数据的处理。
6.完全测量结束后,依次按下“滴定”“搅拌”按钮,关闭后部电源开关,拔下电源。
4. 水分仪预滴定需要很长时间
如果用10微升纯水来标定的话,滴定体积为V,最终的滴定度为:10/V(毫克每毫升)
5. 如何标定水分仪滴定度
1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。