1. 水分测定仪标定后的页面
微量水分测试仪电解池的使用方式如下,首先第一步是,摇晃一下微量水分测定仪的电解池。使电解池内壁的水分被电解液吸收。接着就把电解池放在夹持器中,并且打开搅拌的开关,顺便调整一下搅拌的速度。接着就把电解电极的插头插在插座上,以及把电极插头也插在插座上,然后打开电解的开关。第二步是。抽取蒸馏水,抽取的时候需要注意,每次要擦拭一下滤纸的针头。然后按下启动键。
同时要多次注入电解池液面下面。并且要观察电解液的颜色会发生什么变化。一直到电解液的颜色成为淡黄色,而且电解信号灯绿灯,并且一直有显示,测量信号的灯也有显示。从这时候开始,计数器开始计数为止。第三步是规定微量水分的测定仪,等电解液稳定以后。抽取蒸馏水,注入到液面的以下。看仪器开始计数之后,连续标定两到三次,计数值正常,说明记仪器准确
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2. 水份测定仪怎么校正
这种是靠测定粮食籽粒的电阻值,靠电阻显示来显示粮食水分,误差较大但使用方便价格低。应该和电烘箱标准温度测试方法校对,要是烘箱没也可与隧道式等仪器校准。另外温度影响也偏大,以粮温20度为基准,高于10度显示值减一,低于10度显示值加一。
3. 水分仪标定流程
容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。
卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电 极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。
4. 水分测定仪标定标准
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。 3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水)→ 甲基硫酸吡啶 总反应式:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点
5. 水分测定仪实验报告
基本原理是把玉米称重,然后烘干、再称重,烘干前后的重量差就是水分的重量,然后用水分的重量除以烘干前的重量就是玉米的水分(含水率)。可用的设备有,烘箱(温度105度,烘4个小时,自己称重量),红外水分测定仪(红外灯40分钟烘干,自己称重量),卤素快速水分测定仪(把样品放进去,十几分钟即可自动完成烘干、称重、计算,直接读数即可)
6. 如何标定水分仪滴定度
1.体积滴定法:
体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。
2.库仑滴定法:
对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。
7. 水分测定仪操作
01仪器拆箱后,仪器搬到工作台上,然后把水分仪的配件都拿出来。按照说明书上说的,放上三脚架、样品盘,然后仪器开机
02把样品绞碎了,放到仪器里面,然后按上箭头,按测试按键,仪器的灯就亮了。注意等重量稳定后,再按测试按键,仪器灯就亮了,开始工作
03测试过程中,可以按“显示”按键,查看取样量、水分值和测试时间。测试完后,仪器会响,直接出水分值、测试时间等。