卡尔-费休水分测定仪(库仑法卡尔费休水分测定仪)

海潮机械 2023-02-04 09:43 编辑:admin 237阅读

1. 库仑法卡尔费休水分测定仪

最简单的方法是目测,水是不溶于油的,会以游离水的形式沉于油的底部,会很明显。一般上层清液任何可继续使用。

若是经过剧烈的摇晃之后,发现油品变白且不透明,说明水以“油包水”的形式使油品乳化了,这时油品已经失去了它的功效,不能再使用了。

若是这样仍然没有发现水的痕迹,那么就需要靠专业的仪器来检测了,这种仪器的名称叫做“石油产品微量水分测定仪”,是使用卡尔费休库仑滴定法来检测水分含量的。

一般家里面是没有这种仪器的,大部分的换油中心也是没有的,只有一些大型的企业或是科研单位才会有。

2. 库仑法卡尔费休水分测定仪验证方案

库伦法是电解水法。具体的原理就是当水注入卡尔费休试剂后,试剂的电阻会发生极大的变化,此时仪器开始电解掉水分,当水分电解完,试剂电阻恢复到原始状态的时候测试完成。根据两个电子电解一个水分子来换算电解掉的水量。此方法自动化程度高,测试速度快,测试精度高。

容量法的原理,首先标定出卡尔费休试剂的饱和度/浓度,然后向含有水的样品中加入试剂,根据消耗了多少试剂来计算样品中含水量。此方法精度较差,测试重复性也差,自动化程度较低,不适合测定微量水分,但仪器价格相对便宜。

只从测试原理上即可以看出,肯定是库伦法的测试精度高,一般来说库伦法的测试精度可以达到0.1微克

3. 库仑法卡尔费休水分测定仪原理

容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。

卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电 极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:

H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

4. 容量法卡尔费休水分测定仪的原理

样品称量用减量法,比如你用加样的容器(注射器,称量舟,称量纸都一样)装好样品,在加入水份仪滴定池前称量 一次,记录读数(或者按去皮,读数会归零),在加入样品后,再把容量称量一次,记录读数,与首次读数相减就是你加入的样品量(如果前面去皮,此时的读数就是加样量),等水分仪检测出样品中的水分量(微克,或者毫克数)除以你的加样量就是百分比含量;

类似AKF系列的自动卡尔费休水分测定仪会自动计算的,当然如果仪器没有计算功能,还可能涉及扣除漂移值,根据试剂当量进行水质量的计算等

5. 库仑法卡尔费休水分测定仪使用方法

能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪,按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等,化学测定方法主要有卡尔费休法(Karl Fischer)、甲苯法等,国际标准化组织把卡尔费休(Karl Fischer)方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等;

常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法(电量法)卡尔费休水分测定仪。

另外还有便携式水份测定仪