卡尔费休水分测定仪组成(卡尔费休水分测定仪使用)

海潮机械 2023-02-04 15:12 编辑:admin 121阅读

1. 卡尔费休水分测定仪使用

容量法水分仪是通过计量反应过程所消耗的卡尔-费休试剂的体积来计算含水。

卡尔-费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:I2+2eó2I-在反应池的溶液中同时存在I2和I-时,该反应在电极的正负两端同时进行,即在一个电极上I2被还原,而在另一个电 极上I-被氧化,因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有I-而无I2同时存在,则两个电极间没有电流通过。卡尔-费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质,把其计量滴入反应池,能与待测溶液中的水发生如下化学反应:

H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3

C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

C5H5N·HI→C5H5N·H++I-该反应持续进行,不断消耗水,生成I-,一直到反应滴定终点,水分消耗完毕。这时,溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在,才能发生I2和I-同时存在的情况,两个铂电极之间的溶液开始导电,由电流指示达到终点,停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积(容量)来标定溶液中的水分含量。

2. 卡尔费休水分测定仪使用的干燥剂

直接干燥法

一、实验原理

直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。利用食品中水分的物理性质,在一个大气压下,101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减少的重量,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

二、仪器和设备

1、称量瓶;

2、电热恒温干燥箱;

3、内附硅胶干燥剂的玻璃干燥器;

4、电子天平:感量0.1mg;

5、HG63快速水分测定仪。

三、分析步骤

选用电热恒温干燥箱或HG63快速水分测定仪

1、电热恒温干燥箱干燥法

取洁净的称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重(恒重:指两次质量差不超过2mg)后称量。称取2.00g~10.00g打碎或磨细的试样,放入称量瓶中,试样厚度不超过5mm。加盖,准确称量后,置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。

注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。

2、HG63快速水分测定仪干燥法

2.1 水分含量较低的物质:例如淀粉类物质,设定干燥温度130℃,关机模式2(20s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取1.80~2.40g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。

2.2 水分含量较高的物质:例如鱼糜及各种肉类,设定干燥温度120℃,关机模式3(50s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取3.00~5.00g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。

注:水分测定结果误差在1%以内。

四、结果计算 

1、试样中水分含量的计算公式:m1-m2 X(g/100g)=—————×100式中: m1-m3                 

X: 样品中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);

m1: 称量瓶和样品的质量,单位为克(g);

m2: 称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克(g);

m3: 称量瓶的质量,单位为克(g)。

2、结果的准确。

水分含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。

HG63快速水分测定仪只是为了方便快捷,如果检测结果出现异常,要用电热恒温干燥箱再次测定验证,以电热恒温干燥箱检测的结果为准。

3. 水分测定仪卡尔费休操作教程图片

1、当日试验完毕后,一定要排空系统中的卡尔-费休试剂,然后用甲醇清洗干净,千万不能用水清洗系统,因为其不容易挥发,将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。

2、仪器应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。

3、系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。

4、系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管,以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下,应尽量不安排水分测试。

5、在调整滴定管的滴定速度时,Z好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大;而滴定速度太慢则会延长测试的过程,上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

6、水质分析仪应保持清洁干燥,严格溶液流入机内,以免损坏机器,不工作时应切断电源。

7、取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10m**,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。

8、 磁性搅拌速度调整。在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度Z好以快到不形成湍流为止,这样可以Z快达到终点。

9、滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量精确度

4. 卡尔费休水分测定仪使用教程

卡尔费休水分测定仪没有公式,可以直接测量。卡尔费休水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定,是目前最值得信赖的水分分析测量仪器。应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。

如果无法直接测量的固体类样品,可连接水分气化装置进行测量。当与水分气化装置联用时,自动移动样品盘,设定气化温度,设定载气通气时间等测量条件,均可由主机操控与自动测量。重现性佳,准确度高,省时方便。

5. 卡尔费休水分测定仪使用注意事项

可以,

卡尔费休水分测定仪适用于各种物质水分含量的测定,是目前最值得信赖的水分分析测量仪器之一,应用范围广泛,适用于固体、液体和气体样品。

6. 卡尔费休水分测定仪使用原理

可以的,卡尔费休水分测定仪是可以测定固体粉末水份的,但根据固体粉末的类型不同有所区别,如果固体粉末易溶于甲醇,乙醇等有机溶剂,那么可以用容量法或者库仑法卡尔费休水份测定仪直接检测;但如果固体粉末溶解性不好或者不溶解于上述有机溶剂,那么直接检测就不方便;需要通过合适的助溶助溶解后再直接检测,如果没有合适的助溶剂溶解,则不能直接有卡尔费休水分测定仪检测,需要通过加热装置将样品中的水份挥发出来导入卡尔费休水份测定仪测定,比如禾工的AKF-PL2015V/PL2015C塑料含水量专用卡尔费休水分测定仪就是将AKF系列卡尔费休水分测定仪结合特制的HT卡氏加热顶空进样器组成的,同样AKF-BT2015C电极极片水份检测系统也是一样的道理;