1. 分液漏斗检漏方法原理
分液漏斗分为球型分液漏斗、梨型和筒型等多种样式,球型分液漏斗的颈较长,多用于制气装置中滴加液体的仪器,梨型分液漏斗的颈比较短,常用做萃取操作的仪器。(检漏 ,加液,振摇,静置,分液,洗涤)分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。而且不宜装碱性液体。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。 当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,并用一橡筋套住活塞,以防磨砂处粘连。分液漏斗的使用注意事项:
1、使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
2、作为加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。
3、振荡时,塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。
4、长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。
2. 分液漏斗的查漏操作
液差法检查气密性原理:用分液漏斗向密封的装置中注水,水压缩装置内的气体使内部气压上升,大于外部气压,再注水时,水会留在长颈漏斗中,与装置内的液面形成液面差。
液差法检查气密性方法:用止气夹夹住橡胶导管部分,向长颈装置中加水,使之下端浸在水中,继续加水形成一段水柱,产生高度差,在一段时间内水柱不发生回落,说明气密性良好。
3. 分液漏斗验漏操作
选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。
如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:
(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。
再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。
(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。
6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
4. 分液漏斗的查漏方法
检漏:分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。
然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。
分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。
5. 分液漏斗使用原理
长颈漏斗比较长。长颈漏斗必须插至液面下的原因是为防止气体生成时通过长颈漏斗下方逸出,也就是要形成液封。
分液漏斗有活塞,可以控制液体的流量。因为可以关闭,所以不需要伸入液面以下.。
分液漏斗可用于分离两种不互溶液体,长颈漏斗不可;分液漏斗和长颈漏斗都可以有控制地随时加入药液,但分液漏斗无需让液体浸没下端管口,而长颈漏斗必须浸没(液封原理);其实二者许多地方可以互换,如制取CO2时。
6. 如何对分液漏斗进行检漏
:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量的蒸馏水,观察旋塞的两端以及漏斗的下口处是否漏水,若不漏水,关闭上磨口塞,左手握住旋塞,右手食指摁住上磨口塞,倒立,检查是否漏水,若不漏水,正立,将上磨口塞旋转180度,倒立,若不漏水,则此分液漏斗可以使用。
7. 分液漏斗操作方法
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。