1. 傅里叶红外吸收光谱仪
检测分子结构和化学组成
红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
2. 傅里叶红外光谱仪使用方法
傅立叶红外光谱仪最核心的部分是 迈克尔逊干涉仪。可以说没有干涉仪就没有傅立叶变换红外光谱。
正是因为红外光源经过迈克尔逊干涉仪发生多色光相干,经过样品吸收之后,检测器检测到含有样品信息的红外干涉光的干涉图信号,再经过计算机将干涉图信号经过傅立叶变换,才转换成红外光谱。
其余的部件,如:检测器,光源,光学反射镜,采集卡,计算机等。
光源:用于产生宽带的红外光,样品吸收光源产生的红外光后引起样品分子的振动态跃迁,从而引其透过样品的红外光在相应波长上的透过强度的变化,这也是红外光谱能检测分子振动特征峰的理论来源。
光学反射镜:用于改变红外光的光路 检测器:用于检测透过样品的红外吸收信号,并将光信号转换成电信号传送给计算机的采集卡。
采集卡:用于采集检测器检测到的信号,并将信号存储、处理成光谱。
计算机:用于控制光谱仪的运行,协调迈克尔逊干涉仪,检测器和采集卡的运行、数据采集和处理。
3. 傅里叶红外光谱仪作用
傅里叶红外光谱仪(FT-IR)是分子吸收光谱,不同的官能团,化学键振动或转动,对不同波数的红外光有吸收,据此,可以测定出样品有哪些官能团或化学键存在或变化,用以物质的定性、定量、反应过程等的研究。
4. 傅里叶红外光谱仪应用
可以将液体样品夹在两片CaF2玻片中,然后把它放置在光路中检测。
5. 傅里叶红外光谱仪实验原理
一、原理不同
1、红外分光光度计:由光源发出的光,被分为能量均等对称的两束,一束为样品光通过样品,另一束为参考光作为基准。这两束光通过样品室进入光度计后,被扇形镜以一定的频率所调制,形成交变信号,然后两束光和为一束,并交替通过入射狭缝进入单色器中。
2、傅里叶红外光谱仪:是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪。
二、构成不同
1、红外分光光度计:探测器将上述交变的信号转换为相应的电信号,经放大器进行电压放大后,转入A/D转换单位,计算机处理后得到从高波数到低波数的红外吸收光谱图。
2、傅里叶红外光谱仪:由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
三、应用不同
1、红外分光光度计:可广泛地应用在石油、化工、医药、环保、教学、材料科学、公安、国防等领域。
2、傅里叶红外光谱仪:广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
6. 傅里叶近红外光谱仪
1.仪器及其校正,可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。
2.供试品的制备方法除另有规定外,应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。
3.正文中各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”,系指《药品红外光谱集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)和第三卷(2005年版)的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时,则以后卷所收的图谱为准。
4.具有多晶现象的固体药品由于供测定的供试品晶型可能不同,导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理后再绘制比对。如未规定药用晶型与合适的预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后,再依法测定比对。如已规定药用晶型的,则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。
由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。因此,进行光谱比对时,应考虑各种因素可能造成的影响。
5.用于制剂的鉴别时,品种正文中应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰,则可直接与原料药的标准光谱进行对比;如辅料仍存在不同程度的干扰,则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3~5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰,列出它们的波数位置作为鉴别的依据,实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5%.
6.用于晶型、异构体限度检查或含量测定时,供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。
7. 傅里叶红外光谱分析仪原理
傅立叶红外光谱仪是一种用于环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器,于2015年12月11日启用。
主要功能
红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析 测定中都有十分广泛的应用。 红外光经过干涉仪变成干涉光,干涉光可以进行调制和控制,干涉光经过待测的样品,被样品中的有机物吸收,然后进入检测器进行检测,可以对样品做全谱区的检测,从而确认样品的分子结构信息。
8. 傅里叶红外显微光谱仪
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
9. 傅里叶红外光谱仪实验
傅里叶红外光谱仪使用操作:
1. 开机前先检查各个部件是否连接好,处于零点状态。
2. 打开稳压电源开关,稍等片刻,当电压稳定在220V后,打开主机电源,预热一至二小时方可进行正常实验操作。
3. 实验时固体样品可用压片法先制样,KBr与样品按100:1的质量比混合后用玛瑙研钵于红外灯下研细,然后移入压片机中压片,将片子固定在样品架上方可测试。
4. 液体样品可用液膜法测定,将1-2滴试样直接滴放在可拆池的一块盐片上,然后盖上另一块盐片,借助池架上的固紧螺丝拧紧两盐片后方可测试。
5. 打开响应的软件,先采集背景值,然后将样品架插入样品池中采集样品值,红外扫描32秒后,将谱图切入当前窗口对其进行处理。
6. 傅里叶红外光谱仪实验完毕后,关闭电源,使仪器恢复原状,并进行必要的整理和清洁工作。