在回流冷凝装置中所用冷凝器为什么冷凝管(在回流冷凝装置中所用冷凝器为什么冷凝管不能用)

海潮机械 2023-01-05 07:52 编辑:admin 207阅读

1. 在回流冷凝装置中所用冷凝器为什么冷凝管不能用

冰箱冷凝管破了,冷凝器就不能再用,如果是外挂式冷凝器,换一个冷凝面积相同的冷凝器,焊接好后抽真空添加合适的制冷剂就可正常使用,如果是内藏式冷凝器,冻箱其它部分都很好,可选择匹配的背挂式冷凝器,改道焊接加氟。如果冰箱的确用了多年,冷凝管破了就不必再修,另选购一台新的为宜。

2. 为什么在回流装置中要用球形冷凝管

  回流提取时冷凝管上端需要封口。  蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压,为了防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。  冷凝管是一种用作促成冷凝作用的实验室设备,通常由一里一外两条玻璃管组成,其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。  冷凝管是一种用作促成冷凝作用的实验室设备,通常由一里一外两条玻璃管组成,其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。它是利用热交换原理使冷凝性气体冷却凝结为液体的一种玻璃仪器。有直形、球形、蛇形三种,规格以长度(mm)表示,有150~350多种。  冷凝管的内管两端有驳口,可连接实验装置的其他设备,让较热的气体或液体流经内管而冷凝。外管则通常在两旁有一上一下的开口,接驳运载冷却物质(如水)的塑胶管。使用时,外管的下开口通常接驳到水龙头,因为水在冷凝管中会遇热而自动流往上方,达至较大的冷却功效。  用于蒸馏液体或有机制备中,起冷凝或回流作用。回流装置和蒸馏是两个经常用到冷凝管的实验装置。  使用范围:蒸汽的温度大于140摄氏度,用空气冷凝管,温度小于140摄氏度,用直形冷凝管。  

3. 为什么冷凝管用于冷凝回流

  竖直冷凝管是一种用作促成冷凝作用的实验室设备,通常由一里一外两条玻璃管组成,其中较小的玻璃管贯穿较大的玻璃管。  作用  用于蒸馏液体或有机制备中,起冷凝或回流作用。回流装置和蒸馏是两个经常用到冷凝管的实验装置。  使用范围:蒸汽的温度大于140摄氏度,用空气冷凝管,温度小于140摄氏度,用直形冷凝管。  竖直冷凝管通常使用于欲在回流状况下做实验的烧瓶上或是欲搜集冷凝後的液体时的蒸馏瓶上。蒸气的冷凝发生在内管的内壁上。内外管所围出的空间则为行水区有吸收蒸气热量并将这热量移走的功用。进水口处通常有较高的水压,为了防止水管脱落,塑胶管上应以管束绑紧。当在回流状态下使用时,冷凝管的下端玻璃管要插入一个橡皮塞,以便能塞入烧瓶口中,承接烧瓶内往上蒸发的蒸气。

4. 为何可以通过观察回流冷凝液在冷凝管

可以,很多需要浓硫酸催化或者作为反应物的有机化学反应,浓硫酸都可以用浓磷酸代替,用浓磷酸代替浓硫酸具有下列优点:

1、相对浓硫酸的较强氧化性,浓磷酸几乎不显氧化性,反应物碳化的副反应少,也不会生成SO2等还原副反应产物。

2、使用浓磷酸比浓硫酸相对安全,冷浓磷酸对皮肤的腐蚀性较小,85%浓磷酸与水、乙醇等混合时,放出的热量远少于98%浓硫酸(但也有明显的放热),不容易发生暴溅等事故。

3、浓硫酸列入易制毒化学品进行管制,采购流程和药品管理较为麻烦,应节约使用,可能时使用浓磷酸替代是一个较好的方法。

但使用浓磷酸代替浓硫酸也有下列缺点:

1、浓磷酸酸性明显弱于浓硫酸,对有机物质子化的能力弱,很多情况下浓磷酸的用量(体积或者质量)要用到浓硫酸的1.5—2倍,才能有较好的催化或者反应效果。

2、市售85%浓磷酸含有较多的水,如果按照物质的量比(摩尔比)计算,H3PO4 : H2O可近似1:1,导致市售85%浓磷酸的吸水性和脱水性明显下降,在某些需要强脱水能力的环境可能不合适。

3、浓磷酸在加热到较高温度时,对一般的玻璃仪器表面有明显的侵蚀作用,对于质量欠佳残留内应力的玻璃仪器,玻璃仪器突然破裂的可能性增大,要谨防这种情况的发生。

下面举几个用浓磷酸代替浓硫酸作为催化剂的有机合成实例:

1、乙酸乙酯的合成

在100ml圆底烧瓶中依次加入15ml 95%乙醇、10ml冰醋酸和5ml 85%浓磷酸,混合均匀后投入2—3粒沸石,安装好回流冷凝管,用酒精灯、电炉或者电热套加热回流30min。冷却后拆下回流冷凝管,再补加2—3粒沸石,改成蒸馏装置,重新加热,收集沸点不高于72℃—75℃的馏分,馏分主要成分是乙酸乙酯、乙醇和水的三元或者二元共沸物。将馏出物用饱和碳酸钠溶液洗涤两次除去微量乙酸,同时也除去一部分乙醇和水,即得粗乙酸乙酯。如果将粗乙酸乙酯再依次用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤,加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁干燥,最后蒸馏即可得精制乙酸乙酯。

如果用中学化学实验的方法,可用φ18mm×180mm或者φ25mm×200mm的大试管,依次加入6ml 95%乙醇、4ml冰醋酸和2ml 85%浓磷酸,混合均匀,加入2—3粒沸石,用中学化学实验中制取乙酸乙酯的装置,将长导气管插入浸入冷水的空小试管中,但不要插入过深。用酒精灯小火加热大试管,使得大试管中的反应物平稳微沸(切勿沸腾过于剧烈,如果有条件,可将大试管改为水浴加热)一段时间,待小试管中收集到5ml以上冷凝液后停止加热。将小试管中的冷凝液每次用3ml左右饱和碳酸钠溶液洗涤两次,即得粗乙酸乙酯。

2、溴乙烷的制取

中学化学的传统实验方法是在大试管中将2ml乙醇、2ml水和4ml 98%浓硫酸混合冷却后,加入3g研细的无水NaBr或者4g研细的KBr,隔着石棉网小火加热大试管,生成的气体通入浸在冰水中的U形管中冷凝得到溴乙烷。

这一方法制取的粗溴乙烷经常带有明显的橙黄色,系浓硫酸氧化性导致以下副反应所致:

2HBr + H2SO4 = Br2↑ + SO2↑ + 2H2O

如果用85%浓磷酸代替浓硫酸,则反应物中切不可再加水,并将浓磷酸用量增大到6ml—8ml,也就是在大试管中直接将2ml乙醇与6ml—8ml浓磷酸混合后,加入3g研细的无水NaBr或者4g研细的KBr,隔着石棉网小火加热大试管,生成的气体同样通入浸在冰水中的U形管中,冷凝后同样可以得到溴乙烷。

这一实验方法制取的溴乙烷可能产率稍低,但基本是不带橙黄色的无色透明液体。

如果用大学化学的实验方法,只要不在反应物中额外加水,并将85%浓磷酸的用量(体积)增加到98%浓硫酸的1.5—2倍,同样可以收到可以接受的实验效果,注意NaBr要用无水NaBr,有些试剂NaBr是带有结晶水的NaBr·2H2O,也可用KBr代替NaBr。

3、环己烯的制备

很多大学有机化学实验教材上均有此实验,环己醇脱水制备环己烯,使用98%浓硫酸或者85%浓磷酸作为催化剂的均有,使用85%浓磷酸作为催化剂的优点是不生成碳渣和SO2气体,但用量(体积)要用到浓硫酸的2倍,实验过程可以参见相关大学有机化学实验教材,这里就不再详述了。

5. 用于冷凝回流的冷凝管

一般来说,冷凝有两种,一种空气冷凝,一种水冷,分别选用空气冷凝管和水冷凝管。当然现在还有低温冷凝,一般用乙醇做冷凝剂,这需要专用的低温循环泵。温度大约可控零下二十度以上,更低温的也有,用的就不多了。至于回流,那是作反应的时候用的,我认为只有一种,冷凝管常用的就是球形冷凝管,也有用蛇形冷凝管的。

6. 为什么要采用回流冷凝装置

化学回流装置原理:

室温下,为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应,常常需要使反应物较长时间保持沸腾。这种情况下,就需要冷凝装置,使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应器中物质逸失。

或有时反应物具有挥发性,为了不使反应物挥发太快而损失,通常在反应容器上方安装冷凝管,这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。

回流(英语:Reflux)是一种实验操作,用于液态反应体系。有时反应物或溶剂沸点较低,为了不使物料过快气化而损失,通常在反应容器(常为圆底烧瓶)上方安装冷凝管,这样反应物或溶剂蒸气将遇冷回流入反应容器内。通常在加热时还会加入沸石或使用磁力搅拌加热器搅拌,以防暴沸。

7. 为什么直形冷凝管不能回流

球形冷凝管是用球泡状管作内芯管,与直形管相比,球泡状的内芯管的冷却面积大,效果好,其它部分与直形冷凝管相同。

  同样的冷却面积,可缩短冷凝管的长,提高蒸馏效果。由于它的内芯管为球泡状,容易在球部积留蒸馏液,故不适宜做倾斜式蒸馏装置,多用于垂直蒸馏装置,适用于回流蒸馏操作。