液相色谱高压泵(液相色谱高压泵如何排气)

海潮机械 2023-01-16 03:56 编辑:admin 281阅读

1. 液相色谱高压泵

原理用于将流动相和样品输入到色谱柱和检测器中,从而使样品的一分析,其性能的好坏直接影响整个仪器和分析结果的可靠性。液相色谱仪的高压输液泵有两种类型,

即通常称谓的恒流泵和恒压泵。恒流泵使输出的液体流量稳定;而恒压泵则使输出的液体压力稳定。恒流泵中有往复泵,注射泵;恒压泵有气动放大泵。

2. 液相色谱高压泵如何排气

不同仪器,不同工作站,操作也都不同。

你得说具体的品牌和工作站的名字才能告诉你操作。基本的操作就是,打开仪器开关,开电脑,打开工作站,工作站会自动连接仪器。打开排气阀,手动或自动排气,排出气泡后,停止排气,关闭排气阀,设置泵比例、流速、波长等参数,运行仪器。通常反相色谱柱是开机时先用甲醇水冲洗色谱柱,然后冲洗流动相,平衡后进样分析。关机的时候冲洗色谱柱,然后用纯甲醇饱和色谱柱,这样才算是完成了实验。关闭的时候先逐渐降低流速,然后流速降至0后,从工作站上关闭仪器,然后关闭工作站,关闭电脑,最后关闭仪器电源。

3. 液相色谱高压泵一直响

卡罗拉踩油门加速时异响,这种情况有可能是发动机爆震,也有可能是润滑油气门与导管之间以及液压挺杆摩擦产生,涂抹虎头汽车铰链与滑道润滑油,异响消失不见了。

爆轰(detonation)又称爆震。它是一个伴有大量能量释放的化学反应传输过程。反应区前沿为一以超声速运动的激波,称为爆轰波。爆轰波扫过后,介质成为高温高压的爆轰产物。能够发生爆轰的系统可以是气相、液相、固相或气-液、气-固和液-固等混合相组成的系统。通常把液、固相的爆轰系统称为炸药。

4. 液相色谱高压泵的工作原理画图说明

液相色谱仪是指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析鉴定的仪器。 基本用途: 液相色谱仪对高沸点、难气化合物的混合物通过色谱柱核淋洗剂并以实现分离。 使用范围: 应用于生物医学、环境化学、石油化工等部门。 系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内。 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来高效液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。

5. 液相色谱高压泵怎么调

液相色谱仪系统是由由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。

液相色谱仪的原理:储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据就可以以图谱形式打印出来,以便研究人员分析。

液相色谱仪的用途:

在聚合物的分析中,吸附色谱一般用来分离添加剂,如偶氮染料、抗氧化剂、表面活性剂等,也可用于石油烃类的组成分析。

用于氨基酸、蛋白质的分析,也适合于某些无机离子(NO3-、SO42-、Cl-等无机阴离子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等无机阳离子)的分离和分析,具有十分重要的作用。

适用于水溶液的体系,又适用于有机溶剂的体系。当所用的洗脱剂为水溶液时,称为凝胶过滤色谱,其在生物界的应用比较多。

扩展资料:

液相色谱仪的应用:高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。与试样预处理技术相配合,HPLC所达到的高分辨率和高灵敏度,使分离和同时测定性质上十分相近的物质成为可能,能够分离复杂相体中的微量成分。

随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。

6. 液相色谱高压泵的压力传感器的作用

液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱及液-固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

液相色谱仪操作过程

  1、开机操作:

  ①打开液相色谱仪电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开);

  ②自上而下打开个组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开Online);

  ③打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的Z小流量为准;

  ④注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于Zdi限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;

  ⑤使用过程中要经常观察液相色谱仪工作状态,及时正确处理各种突发事件。

  2、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命。

  3、建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果。

  4、使用液相色谱仪手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡。

  5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤。

  6、实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯。

  7、关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,Z后自下而上关闭液相色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关。

  8、使用者须认真履行液相色谱仪使用登记制度,出现问题及时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。

液相色谱仪操作注意事项

  1、液相色谱仪操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击Online操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。

  2、连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,Z好不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头。

  3、液相色谱仪操作过程若发现压力非常高,则可能管路已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱。

  4、运行过程中自动停泵,可能为压力超过上限或流动相用完。

  5、样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶。

  6、液相色谱仪自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位。

  7、泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题,需更换。

  8、基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定。

  9、短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定。

  10、长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当。

  11、基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定。

  12、液相色谱仪每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染。

  13、无峰,可能原因为液相色谱仪检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解;

  14、色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞)。

  15、峰变宽,可能原因为液相色谱仪进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化。

  16、出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏。

  17、前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;

  18、脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,液相色谱仪进样器问题(如阀漏等),检测器时间常数设置错误。

  19、出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。

7. 液相色谱高压泵原理

高效液相色谱法的工作原理:

流动相通过高压泵进入系统,样品溶液通过注射器进入流动相,流动相加载到色谱柱(固定相)中。由于样品溶液中各组分在两相中的分配系数不同,经过两相反复吸附-解吸分配后,各组分的运动速度有很大的不同。它被分离成一个单独的组件,然后依次从列中流出。当样品浓度通过检测器时,样品浓度被转换成电信号并传送给记录器,数据以地图的形式打印出来。

高效液相色谱法用途:

1.在环境分析中的应用:可用于环芳烃(PAHs)、农药残留分析等。

2.在食品分析中的应用:可用于食品营养分析、食品添加剂分析、食品污染物分析等。

3.在生命科学中的应用:生命科学、遗传工程、临床化学、分子生物学和生物化学中分子量物质的纯化、分离和测定可以从分子水平上进行研究。

4.在医学检查中的应用:体液中代谢物的分析和测定、药动学、临床药物监测等。

5.无机分析中的应用:阴离子和阳离子的分析等。