梅特勒托利多微量水分测定仪(梅特勒托利多卡尔费休水分仪)

海潮机械 2023-01-17 15:25 编辑:admin 72阅读

1. 梅特勒托利多卡尔费休水分仪

首先,卡尔费休试剂标定的本质是确定试剂与水的反应能力(滴定度,或者当量);其次,滴定度是计算样品中水份含量的主要参数,所以准确确定当量是比较重要的。

之所以,需要经常标定,这是因为卡尔费休试剂的化学稳定性很低,其中的碘和二氧化硫都是很活泼的物质,容易和其它物质发生发应。另外滴定剂的甲醇吸水性极强,一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓度降低,而且KF试剂中醇的密度对温度的变化很敏感,温度的一点升高将引起试剂浓度的急剧下降,温度生高1摄氏度,可以使浓度下降0.1%,而卡尔费休水分仪测定水含量绝对值的计算依据就是基于试剂与水的反应能力的,因此为了保证检测准确性,就需要经常重新确定试剂的真实反应能力。故而需要经常标定。

2. 梅特勒卡尔费休水分仪说明书

无水冰醋酸的配制

药典中的叙述:按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL

由于我们有的冰醋酸是含一些水份的,要用无水冰醋酸要在冰醋酸中加入醋酐,醋酐会和水反应成冰醋酸,这样就行了。做法是按冰醋酸标签的水分含量和取用量计算出含水量,再每1克水加醋酐5.22ml即可,如果含水量无法知道,可以用卡尔费休水分仪测定。

3. 梅特勒托利多卡尔费休水分仪V20s

你说的无法加液应该是不能向反应杯注入溶剂吧,首先咱们要了解他的工作原理,注液的工作原理是,通过一个气泵向溶剂瓶中吹气,使得溶剂瓶气压升高,把溶剂瓶中的溶剂压出来,流向反应杯,那么知道了这个原理后我们就可以排除问题所在了,可以从以下几个方面来排查。

首先按下吸液后,听听仪器里面有没有气泵工作发出来的嗡嗡的声音,如果有的话,那么证明气泵是工作的,首先排除了气泵的原因。

检查,溶剂瓶瓶盖,干燥管盖的密封情况,里面的密封圈是否正确安装,是否有损坏的情况。

检查连接管路是否漏气或者是有破损的情况,管路连接到仪器主机的接口是否才插好,或者是损坏。

看看仪器主机后面连接溶剂瓶干燥管的管路是否有气出来,有气出来的话就证明气泵是运行正常的,那么需要重点检查连接管路和各个瓶盖。

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4. 梅特勒托利多卡尔费休水分仪不能排液

故障1:测定过程重复性差,预滴定漂移值偏高

  检查仪器气密性

  更换分子筛(建议至少每两周跟换一次,200~300℃干燥24h可重复利用)

  卡氏滴定液长期不使用造成不均匀,反复吸排液混匀

  故障2:测定完成漂移值高

  样品水分释放不完全,可增加萃取时间,或加入溶剂辅助水分释放

  故障3:滴定无法结束

  样品与卡氏液发生副反应

  滴定杯密封性差

  指示电极被污染物包裹(可用适当溶剂清洗)

5. 梅特勒托利多卡尔费休水分仪v30s 电源灯闪 屏幕不亮

可以的,卡尔费休水分测定仪是可以测定固体粉末水份的,但根据固体粉末的类型不同有所区别,如果固体粉末易溶于甲醇,乙醇等有机溶剂,那么可以用容量法或者库仑法卡尔费休水份测定仪直接检测;但如果固体粉末溶解性不好或者不溶解于上述有机溶剂,那么直接检测就不方便;需要通过合适的助溶助溶解后再直接检测,如果没有合适的助溶剂溶解,则不能直接有卡尔费休水分测定仪检测,需要通过加热装置将样品中的水份挥发出来导入卡尔费休水份测定仪测定,比如禾工的AKF-PL2015V/PL2015C塑料含水量专用卡尔费休水分测定仪就是将AKF系列卡尔费休水分测定仪结合特制的HT卡氏加热顶空进样器组成的,同样AKF-BT2015C电极极片水份检测系统也是一样的道理;

6. 梅特勒托利多卡尔费休水分仪预滴定达不到终点

1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。

  2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。

  3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。

  4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。

  5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。

  6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。

  7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。

  8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。

  9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。

  10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。

  11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。

  12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。

  13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。

  14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。

  15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。