1. 卡尔费休水分测定仪测定范围
各种水分测定仪的比较 市售的水分测定仪有很多,按测试方法分有以下几种: 红外法类仪器,体积小,测定范围比较宽,精确度差,适合水分含量5%-90%的木材、纸张等材料的测定,结构简单,价格低廉。
卡尔费休库仑法类仪器,主要原理:利用化学反应后电导率变化计算,结构复杂,体积较大,测定精确度最高,适合水分含量在100PPm以下的测定。它一般用于阴离子聚合等对水分有非常严格要求的化工、医药等行业产品测定,或用于多频次的大型彩印厂使用,价格较贵。卡尔费休容量法,结构比较简单,体积和精确度适中,适合水分含量10PPm-10%的测定,一般用于对水分有严格要求的化工、医药和包装等行业产品测定,价格从数千元到数万元不等。可以看出,对于一般软包装行业,在测定乙酸乙酯等溶剂的水分含量时,使用卡尔费休容量法水分测定仪完全可以满足每日2-10次测定的要求,且经济性比较好。
2. 卡尔费休水分测定仪标定
容量法卡尔费休水份测定仪是通过精密计量系统将卡尔费休试剂精确滴定到加入被测样品的密封滴定池中,通过计算到达终点时所消耗掉的卡尔费休试剂总量来推算出样品中被反应掉的水份总量,进而得出样品中水份含量。
而卡尔费休试剂的滴定度相当于1ml的卡尔费休试剂可以消耗掉多少mg的水,只有知道卡尔费休试剂的滴定度才可以换算出样品中的水分含量。
3. 卡尔费休水分测定仪测量范围
1.体积滴定法:
体积滴定用于水分含量高于1-2%的范围,在这种方法中,将样品直接注入包含溶剂的气密滴定池中,并在滴定开始之前将其溶解,通过使用自动滴定管,可以添加试剂并与水反应,使电导率恢复到起点。样品中的水/水分含量是根据达到此点所需的试剂量计算得出的,水分含量范围从百万分之100到100%。
2.库仑滴定法:
对于电量滴定,试剂和溶剂在滴定池中合并,当将样品引入滴定池并溶解时,通过感应电流释放试剂,水分取决于消耗水所需的电流量,库仑法卡尔费休水分仪方法的优点是能够确测量少量水分,我们仪器的灵敏度低至0.1微克(μg)的水,此方法通常用于水分含量低于1%的样品或水分含量小于200微克的样品。
4. 卡尔费休水分测定仪测定范围的留
有机溶剂测水分含量,最好的方法就是用卡尔费休水分测定仪来测量,卡尔费休水分测定仪测量有机溶剂方便简单,准确性高,不同的仪器可以达到0.1ppm-100ppm的检测限,像V310微量水分测定仪,可以检测到0.1ppm,测一个样品2分钟左右,直接出结果。
容量法卡尔费休水分测定仪的应用范围更广可以检测10ppm-100%的水分,自动化成都也高,只需要用户进样,其余操作仪器自己完成,并且显示数据,还可以实时测试漂移,减小环境对于测试结果的影响。禾业水分测定仪为您解答。5. 卡尔费休水分测定仪怎么才能标定准确
1.由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
2.卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有:(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);(3)以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种法。
4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。
6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。
7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
9.卡尔费休法测水反应中会生成硫*酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
10.在用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
11.能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
13.一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。
6. 卡尔费休水分测定仪计算
要看是什么物质里面的结晶水了,一般来讲是可以测的,需要根据不同的物质来设定相应的温度,但是测结晶水最好是用卡尔费休水分测定仪来测比较准确,当然用卡尔费休水分测定仪也需要适当的溶剂来溶解样品,禾业科技水分测定专家。
7. 卡尔费休水分测定法
直接干燥法
一、实验原理
直接干燥法适用于在101~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。利用食品中水分的物理性质,在一个大气压下,101~105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减少的重量,再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。
二、仪器和设备
1、称量瓶;
2、电热恒温干燥箱;
3、内附硅胶干燥剂的玻璃干燥器;
4、电子天平:感量0.1mg;
5、HG63快速水分测定仪。
三、分析步骤
选用电热恒温干燥箱或HG63快速水分测定仪
1、电热恒温干燥箱干燥法
取洁净的称量瓶,置于101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重(恒重:指两次质量差不超过2mg)后称量。称取2.00g~10.00g打碎或磨细的试样,放入称量瓶中,试样厚度不超过5mm。加盖,准确称量后,置101~105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,干燥4h后,盖好取出,放入干燥器内冷却0.5h后称量。再放入101~105℃干燥箱中干燥1h左右,取出,放入干燥器内冷却0.5h后再称量。重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
注:两次恒重值在最后计算中,取最后一次的称量值。
2、HG63快速水分测定仪干燥法
2.1 水分含量较低的物质:例如淀粉类物质,设定干燥温度130℃,关机模式2(20s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取1.80~2.40g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。
2.2 水分含量较高的物质:例如鱼糜及各种肉类,设定干燥温度120℃,关机模式3(50s内平均失重<1mg),设置自动模式,称取3.00~5.00g打碎或磨细的试样,均匀的分布在样品盘中,按照快速水分测定仪的步骤进行操作,检测完毕打印出水分结果。
注:水分测定结果误差在1%以内。
四、结果计算
1、试样中水分含量的计算公式:m1-m2 X(g/100g)=—————×100式中: m1-m3
X: 样品中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1: 称量瓶和样品的质量,单位为克(g);
m2: 称量瓶和样品干燥后的质量,单位为克(g);
m3: 称量瓶的质量,单位为克(g)。
2、结果的准确。
水分含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字;水分含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
HG63快速水分测定仪只是为了方便快捷,如果检测结果出现异常,要用电热恒温干燥箱再次测定验证,以电热恒温干燥箱检测的结果为准。
8. 卡尔费休水份测定仪
样品称量用减量法,比如你用加样的容器(注射器,称量舟,称量纸都一样)装好样品,在加入水份仪滴定池前称量 一次,记录读数(或者按去皮,读数会归零),在加入样品后,再把容量称量一次,记录读数,与首次读数相减就是你加入的样品量(如果前面去皮,此时的读数就是加样量),等水分仪检测出样品中的水分量(微克,或者毫克数)除以你的加样量就是百分比含量;
类似AKF系列的自动卡尔费休水分测定仪会自动计算的,当然如果仪器没有计算功能,还可能涉及扣除漂移值,根据试剂当量进行水质量的计算等