1. 磷肥含量的测定
羊粪含有机质比其它畜粪多,粪质较细,肥分浓厚。羊粪发热介于马粪与牛粪之间,属热性肥料。羊粪含有机质24~27%,其中含氮(N)0.7~0.8%,磷(P2O5)0.45~0.6%,钾(K2O)0.4~0.5%。
2. 肥料磷含量的测定
总磷的测定
钼酸铵分光光度法用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L。在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
3. 有机肥料磷含量的测定
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水体质量恶化.磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低,水质变坏.因此,总氮、总磷是衡量水质的重要指标.总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89).
1、总磷的测定 钼酸铵分光光度法
用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法.
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷.
本标准适用于地面水、污水和工业废水.
取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为0.6mg/L.
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定.
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐.在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物.
3 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g/mL.
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g/mL.
3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68g/mL.
3.4 硫酸(H2SO4),1:1.
3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1mo1/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中.
3.6 氢氧化钠(NaOH),1mo1/L溶液:将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.7 氢氧化钠(NaOH),6mo1/L溶液;将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL.
3.8 过硫酸钾,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL.
3.9 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL.
此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用.
3.10 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中.溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中.在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.
此溶液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月.
3.11 浊度-色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液(3.9).使用当天配制.
3.12 磷标准贮备溶液:称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含50.0μg磷.
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月.
3.13 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀.1.00mL此标准溶液含2.0μg磷.
使用当天配制.
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中.
4 仪器
实验室常用仪器设备和下列仪器.
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1~1.4kg/cm2).
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管.
4.3 分光光度计.
注:所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡.
5 采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值,使之低于或等于1,或不加任何试剂于冷处保存.
注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上.
5.2 试样的制备:
取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2).取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样.如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少.
6 分析步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验,用水代替试样,并加入与测定时相同体积的试剂.
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8),将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器(4.1)中加热,待压力达1.1kg/cm2,相应温度为120℃时、保持30min后停止加热.待压力表读数降至零后,取出放冷.然后用水稀释至标线.
注:如用硫酸保存水样.当用过硫酸钾消解时,需先将试样调至中性.
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消取25mL试样(5.1)于锥形瓶中,加数粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL.冷后加5mL硝酸(3.2),再加热浓缩至10mL,放冷.加3mL高氯酸(3.3),加热至高氯酸冒白烟,此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4mL,放冷.
加水10mL,加1滴酚酞指示剂(3.14).滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去,充分混匀.移至具塞刻度管中(4.2),用水稀释至标线.
注:①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行.高氯酸和有机物的混合物经加热易发
生危险,需将试样先用硝酸消解,然后再加入硝酸-高氯酸进行消解.
②绝不可把消解的试作蒸干.
③如消解后有残渣时,用滤纸过滤于具塞刻度管中,并用水充分清洗锥形瓶及滤
纸,一并移到具塞刻度管中.
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用此法消解.
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀.
注:①如试样中含有浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然
后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液(3.11),但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液.然
后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度.
②砷大于2mg/L干扰测定,用硫代硫酸钠去除.硫化物大于2mg/L干扰测定,
通氮气去除.铬大于50mg/L干扰测定,用亚硫酸钠去除.
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量.
注:如显色时室温低于13℃,可在20~30℃水花上显色15min即可.
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14).加水至25mL.然后按测定步骤(6.2)进行处理.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,和对应的磷的含量绘制工作曲线
4. 磷肥含量的测定方法
首先,减少底肥中含磷肥料的应用。一般来讲,大棚中施用大量的粪肥后,磷完全可以满足植株的需要了,无需在底肥中再添加磷酸二铵、复合肥等磷含量较高的肥料。有机肥中的磷有效性较低,在蔬菜大量结果期内,追肥中也要适量施用速效性磷肥,一般可以选择氮、钾和中微量元素含量较低的肥料,如20-10-30或13-6-40等低磷全水溶肥料。
其次,注意补锌和钼等微量元素。过量施用磷肥后,会在土壤中形成难溶性的磷酸锌盐,会使作物出现明显缺锌症状;过量施用钙镁磷等碱性磷肥后,会使土壤碱化,使锌的有效性降低,影响作物对锌的吸收。而且过多施用磷肥,磷与钼之间常会发生“强磷弱钼”现象,使作物对磷、钼都无法吸收利用。因此在生产中,对于土壤中磷超标的棚室,在下一茬蔬菜底肥中减少或不用磷肥
5. 磷肥中有效磷含量的测定
可以换算。具体来说,磷肥中的P元素的的物质的量等于二分之一五氧化二磷的物质的量,再换算成P2O5的质量百分比。
6. 肥料中磷的测定方法
不同作物在不同时期氮、磷、钾最适施用量是不相同的,所以你要针对某种作物在具体的生长时期来判断,而且与所种植的土壤中所含有机质及氮、磷、钾的量也密切相关。
你可分二步做,一是取好土样,送土壤肥料工作站检测,得出土壤中有机质及氮、磷、钾和微量元素的含量,二是根据种植作物的不同时期配用不同比例的肥料。
7. 有机肥料中磷含量的测定实验报告
电镀废水、生活污水、工业废水中均含有磷,处理方法却不同,本篇介绍不同含磷废水超标的解决办法,稳定达标在0.5mg/L以下,国家表三标准。
解决废水总磷超标的问题一、电镀废水总磷超标电镀废水中的磷比较特殊,与一般总磷不同,电镀废水中的磷一般是次亚磷,对于次亚磷废水,不能使用传统的除磷剂处理,比较有效的办法是使用次亚磷去除剂进行处理,通过催化剂进行催化,次亚磷去除剂能够与次亚磷结合,形成均相共沉淀。对于一些电镀厂、电子厂、线路板厂,由于牵涉到化学镀镍工艺,在原水中存在次磷酸钠作为还原剂,因此废水中多存在磷超标问题。二、生活污水总磷超标生活污水中的磷多为有机磷,对于有机磷而 言,最有效而又省成本的方式是生化处理,现在很多的大型生活污水处理厂都有几个生化池进行处理,可以降解COD、总磷、总氮等指标。对于总磷而言,因为生 化处理能够把部分有机磷转化为正磷,在生化以后,往往还要继续进行化学处理,在废水中添加铁系除磷剂或者钙系除磷剂进行处理。三、磷化废水总磷超标磷化废水一般是指阳极氧化废水、工业含磷废水、磷酸废水等,这些废水中的磷一般是正磷酸盐,对于这类磷,一般采用传统除磷剂进行处理,例如,对于磷浓度比较高的阳极氧化废水,可以加入石灰处理,对于磷浓度比较低的工业废水,可以加入铁系除磷剂进行沉淀处理。四、化肥厂农药含磷废水化肥厂或者农药废水一般是有机磷废水,对于这类有机磷废水,采用两种工艺进行处理,氧化处理或者生化处理,氧化办法处理废水是把有机磷氧化为正磷,而后加 入正磷去除剂处理,生化法处理类似,也是先把有机磷氧化为正磷,而后对正磷进行处理。这两种工艺对于化肥厂农药废水都比较实用,如果水量比较大,建议用生 化法,水量比较小,可以使用氧化除磷剂进行后处理。
8. 有机肥中磷含量的测定
牛粪含有机质14.5%,氮(N)0.30~0.45%,磷(P2O5)0.15~0.25%,钾(K2O)0.10~0.15%。牛粪的有机质和养分含量在各种家畜中最低,质地细密,含水较多,分解慢,发热量低,属迟效性肥料。