1. 振荡分液漏斗的正确操作
萃取分液操作步骤如下:
1、检验分液漏斗是否漏水
2、先装入溶液再加入萃取剂,振荡
3、将分液漏斗放在铁圈上静置,使其分层
4、打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;
5、 把上层液体从分液漏斗上口倒出。
萃取基本原理:
利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。
2. 分液漏斗振摇操作
检查分液漏斗是否漏水。
将植物油和水的混合物倒入分液漏斗中,将分液漏斗置于铁圈上静置。
待液体分层后,打开分液漏斗上端活塞,再将下端的旋塞打开,使下层液体(水从下端放出,到油水界面与下端旋塞上口相切即关闭旋塞,把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。
3. 分液漏斗振荡放气方法
1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂(切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中,以免污染萃取液)塞好后再把活塞旋转几圈,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。
2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用,将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
3、将被萃取液和萃取剂(一般为被萃取液体积的1∕3)依次从上口倒入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂)。
4、取下分液漏斗,用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗颈,左手握住漏斗活塞处,大拇指压紧活塞,把分液漏斗口略朝下倾斜,并前后振荡:开始振荡要慢,振荡后,使漏斗口仍保持原倾斜状态,下部支管口指向无人处,左手仍握在活塞支管处,用拇子和食指旋开活塞,释放出漏斗内的蒸气或产生的气体,使内外压力平衡,此操作也称“放气”。如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振荡2—3min,然后再将漏斗放回铁圈中静置。
5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出至接受瓶:
(1)若萃取剂的比重小于被萃取液的比重,下层液体尽可能放干净,有时两相间可能出现一些絮状物,也应同时放去;然后将上层液体从分液漏斗的上口倒入三角瓶中,切不可从活塞放出,以免被残留的被萃取液污染。再将下层液体倒回分液漏斗中,再用新的萃取剂萃取,重复上述操作,萃取次数一般为3—5次。
(2)若萃取剂的比重大于被萃取液的比重,下层液体从活塞放入三角瓶中,但不要将两相间可能出现一些絮状物放出;再从漏斗口加入新萃取剂,重复上述操作。
6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。
4. 分液漏斗摇匀操作
分液漏斗连接必须紧密,不能漏水。一般分液漏斗的旋塞要用凡士林涂抹均匀,不能太多也不能太少,一方面起到润滑作用,另一方面又增加了接触的紧密性。
另外,分液漏斗还有一个瓶盖,在瓶盖上涂抹一些凡士林,有时在萃取过程要要摇匀,防止漏水
5. 分液漏斗操作过程
左手握住分裂了的活塞,将其固定在铁架台上或者固定在三脚架上,让液体自然流下,及时关闭活塞。
6. 分液漏斗振荡时的操作要点
震荡完后静置,待液面分层后打开上盖,使内外气压相通,再打开下部活塞,使下层溶液顺利流出。(上层溶液要从上面出去,下层溶液要从下面出去。这点要注意)
7. 振摇分液漏斗时,如何将分液漏斗内部的气体排出?
一、使用方法:检漏,加液,振摇,静置,分液,洗涤。
二、注意事项:
1、分液漏斗的颈部有一个活塞,这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因,因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞,它不能灵活控制液体。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。
2、将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。
3、使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。
4、放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液时根据“下流上倒”的原理,打开活塞让下层液体全部流出,关闭活塞。上层从上口倒出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。
8. 振荡分液漏斗的正确操作图片
使用时,左手虎口顶住漏斗球,用拇指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。
当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。
9. 分液漏斗振荡器故障
因为振荡器是利用偏心旋转使试管等容器中的液体产生涡流,从而达到使溶液充分混合之目的。
该仪器特点是混合速度快、彻底、液体呈旋涡状能将附在管壁上的试液全部混均,适用于一般试管、烧杯、烧瓶、分液、漏斗内液体的混合均匀,对于一些难溶解的药物如红霉素。
10. 分液漏斗的振荡方法
分液的操作步骤是:先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞.然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中(如需振荡液体,则应充分振荡后再静置).待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下.在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过旋塞从下口流出.当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来.