傅立叶变换红外光谱仪(傅里叶变换红外光谱仪的核心部件)

海潮机械 2023-01-05 01:54 编辑:admin 155阅读

1. 傅里叶变换红外光谱仪的核心部件

红外光谱原理概述

红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。

由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。

分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。

人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份。

当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会;把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。

另外,随着电子技术的日益进步,半导体检测器已实现集成化,焦平面阵列式检测器已商品化,它有效地推动了红外成像技术的发展,也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发展和广泛应用,现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪,由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级,这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率,特别值得指出的是,近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好,亮度高,波长连续可调的新型红外光源,使之与近场技术相结合,可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。

2. 傅里叶变换红外光谱仪的工作原理

1.仪器及其校正,可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

  仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。

  2.供试品的制备方法除另有规定外,应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。

  3.正文中各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”,系指《药品红外光谱集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)和第三卷(2005年版)的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时,则以后卷所收的图谱为准。

  4.具有多晶现象的固体药品由于供测定的供试品晶型可能不同,导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理后再绘制比对。如未规定药用晶型与合适的预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后,再依法测定比对。如已规定药用晶型的,则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。

  由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。因此,进行光谱比对时,应考虑各种因素可能造成的影响。

  5.用于制剂的鉴别时,品种正文中应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰,则可直接与原料药的标准光谱进行对比;如辅料仍存在不同程度的干扰,则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3~5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰,列出它们的波数位置作为鉴别的依据,实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5%.

  6.用于晶型、异构体限度检查或含量测定时,供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

3. 傅里叶变换红外光谱仪应用研究领域

傅立叶红外光谱仪最核心的部分是 迈克尔逊干涉仪。可以说没有干涉仪就没有傅立叶变换红外光谱。

正是因为红外光源经过迈克尔逊干涉仪发生多色光相干,经过样品吸收之后,检测器检测到含有样品信息的红外干涉光的干涉图信号,再经过计算机将干涉图信号经过傅立叶变换,才转换成红外光谱。

其余的部件,如:检测器,光源,光学反射镜,采集卡,计算机等。

光源:用于产生宽带的红外光,样品吸收光源产生的红外光后引起样品分子的振动态跃迁,从而引其透过样品的红外光在相应波长上的透过强度的变化,这也是红外光谱能检测分子振动特征峰的理论来源。

光学反射镜:用于改变红外光的光路 检测器:用于检测透过样品的红外吸收信号,并将光信号转换成电信号传送给计算机的采集卡。

采集卡:用于采集检测器检测到的信号,并将信号存储、处理成光谱。

计算机:用于控制光谱仪的运行,协调迈克尔逊干涉仪,检测器和采集卡的运行、数据采集和处理。

4. 傅里叶变换红外光谱仪的结构

记录的是的包含光源的频率和强度信息的干涉图。

5. 傅里叶变换红外光谱仪的原理及应用

傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,利用麦克尔逊干涉仪将两束光程差按一定速度变化的复色红外光相互干涉,形成干涉光,再与样品作用。探测器将得到的干涉信号送入到计算机进行傅立叶变化的数学处理,把干涉图还原成光谱图。

红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。

6. 傅里叶变换红外光谱仪组成

是问固体样品常用的测试方法?KBR压片、石蜡油、薄膜 棱镜和光栅光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪 近红外光谱法,高效液相色谱法及容量分析法

7. 傅里叶变换红外光谱仪结构图

傅里叶红外光谱仪(FT-IR)是分子吸收光谱,不同的官能团,化学键振动或转动,对不同波数的红外光有吸收,据此,可以测定出样品有哪些官能团或化学键存在或变化,用以物质的定性、定量、反应过程等的研究。