1. 溶剂干燥机
需要注意的事项
1、用冷冻干燥机制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
2、样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
3、注意知信冷冻干燥机冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
5、一般情况下,该冷冻干燥机不得连续使用超过48小时;
6、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后,继续干燥,以缩短干燥时间。
2. 化学干燥机
烘干温度的选择喷雾烘干作业中,烘干用热风进入塔内的温度(热风温度)与出口温度(排风温度)的决定是很重要的.排风温度与产品的水分含量有关,应按产品容许的水分来决定.热风温度越高热效率越高,经济性越好.但是过高的热风温度会造成产品质量变劣,因此热风温度必须在保证产品质量的前提下适当提高.热风温度将对产品的松密度的倾向,这是由于热风有快速烘干的作用,使颗粒表面硬化并使残留湿气膨胀,而促进了气球状中空颗粒的形成.加入要求高的松密度(低比容),或要求实心颗粒,则设计时不应使用高温热风与新形成的雾滴接触.在化学药品的烘干机中热风温度高达538度,产品颗粒大,可以发现残留蒸汽有足够的压力将外表面吹成空洞.在视频喷雾烘干中,热风温度一般不超过177度,因此形成空新颗粒的其实直径没有象化学药品那么大.热风入口温度将直接影响烘干机的蒸发强度.对于非热敏性物料,应尽可能采用高温热风,以便提高蒸发强度.热风入口温度与烘干机的蒸发强度.热风入口温度与烘干机的蒸发强度关系.信息来源于:www.gyxxjx.com巩义市新兴机械厂
3. 物料干燥机
可能原因:
1、滚圈对筒体运转出现摆动现象,滚圈的凹形接头侧面没有加紧,只要将其稍微加紧一下即可解决问题。但是也不能太紧,太紧就容易出现事故。
2、烘干机的安装不符合规范,发生漏气,这会造成风压低,会导致烘干后的成品物料无法正常出料。只需按照图纸检查并做相应调整。
3、烘干机的大齿轮和小齿轮之间的间隙被破坏。解决这种情况的方法是先分析一下托轮、挡轮、小齿轮磨损情况是否严重,根据具体情况可以选择车削或更换新的零部件。
4、烘干机内的物料发生着火现象。①规格达不到要求,小设备烘干太多的物料,在强行提高温度时就会造成物料起火,这时我们就要更换大型烘干设备。②设计原理有问题,建议厂家更换或改造烘干设备。③原料吸不走导致烘干机内起火,检查烘干设备是否安装正确、是否漏气或增加风压。④使用不当,应严格按照使用说明书操作。
5、烘干机设备筒体振动。如果是设备的托轮装置和底座连接的地方被破坏,只需将其校正加固即可;如果是滚圈的侧面出现磨损,则根据情况进行车削或更换。
6、烘干后的成品物料干湿程度不均匀。物料凝固成团容易导致这一现象的出现,因此在烘干之前要先将成团的物料分散开。
7、烘干机的燃料浪费情况严重。这一情况的发生通常是因为设备的保温性不够好,可以增加保温材料以改善这一情况。
8、湿物料进行一次烘干达不到生产要求。有烘干机太小、烘干机使用不当和风网风压、流量计算有误三种原因。烘干机规格不够就更换烘干机;按照说明书正确操作;风网风压、流量计算有误时,必须要求烘干机生产厂家重新计算风压、流量后,再根据实际情况进行改变。
4. 干燥机设备
烘干原理基于以下两点:
1、通过提高被加热物质的温度,加速其内部水分向表面转移的速度;
2、加热空气,使其相对含湿量下降(空气巍温度越高,其饱和含湿量也同步提高)。这样的空气通过被干燥物质表面时,能够带走更多的水蒸汽。另外,增加被加热物质与流动空气的接触面积,充分利用排气所包含的热量,也是干燥设备需要重点考虑到问题。新兴的干燥技术,如远红外干燥,微波干燥,喷雾干燥、减压干燥等,也可以关注一下。
5. 溶剂干燥装置
叔丁醇被认为是比较适合的冻干溶剂,主要原因:
1. 凝固点高,纯的叔丁醇在室温下(25 ℃)就可以冻结,与水混合后也可以在零下几度冻结,在现有的冻干机中都可以完全冻结。
② 叔丁醇的蒸汽压较高,蒸汽压高有利于升华,节省冻干时间。
③ 叔丁醇与水可以任意比例混合,可以增大一些脂溶性药物在水中的溶解度,同时对一些水溶液中不稳定的药物,加入适量的叔丁醇可以抑制药物的分解,增强药物的稳定性。
6. 溶解式干燥机
原因:
1、出气止回阀串气。
处理方法:拆开检查,排除异物或更换2、相关进气阀或排空阀的阀芯卡住串气。
处理方法:拆开检查3、相关电磁阀阀芯卡住故障造成常开。
处理方法:拆开电磁阀清除阀芯异物4、再生球阀开度过大。
处理方法:重新调节至适当开度。
7. 有机溶剂冷冻干燥机
1).用有机溶剂(石油醚或苯之类的溶剂)浸润盖子四周,稍待片刻,试开。 可以反复几次。
(2).用热的湿毛巾把盖子四周围上,毛巾凉了再换热的,反复几次试开。
(3).要人帮忙扶住干燥器下部,用一块结实平整的小木块垫在干燥器上 盖的边缘上,用小锤子从水平方向敲打木块(千万注意不要打到玻璃盖)。 敲打几次后如果发现盖子有所移动,证明方法有效。一个部位敲打不行, 可以换相反的部位试试(我用此法开过几次干燥器)。
(4).如果因为内部气体压力低而打不开,则要设法提高内部压力(适当升温)。
(5).上述几种方法可以综合起来使用。
8. 浓缩干燥机
浓缩物质至近干时对温度有要求。
要根据被浓缩物质的性质和溶剂的性质决定,一般比溶剂的沸点略高一点。
例如 水中油的测定;用石油醚(沸程30—60℃)萃取矿物油。
萃取后把容器(烧杯)置于65±5℃水浴上,蒸出石油醚。
近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h,然后放入干燥器中冷却30min,称量。
用水做溶剂时温度以不高于110度,以102-110为宜。
温度低易使溶剂残留,温度高易使被测物结果偏低。