1. 分离提纯设备的原理
从结晶液中分离结晶和母液,除了减压抽滤以外,还有什么方法
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
提纯法
实验目的
1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
实验原理
意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。
仪器和药品
仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀
药品:乙酰苯胺
一般过程
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出
晶体的收集与洗涤晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
2. 用于分离提纯的设备有
固液或液体与液体反应发生装置 :控制所加液体的量及反应速率的大小.物质分离提纯:对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液
3. 分离提纯的基本操作
倾析:从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水
过滤:从液体中分离不溶的固体 净化食用水
溶解和过滤:分离两种固体,一种能溶于某溶剂,另一种则不溶 分离盐和沙
离心分离法:从液体中分离不溶的固体 分离泥和水
结晶法:从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐
分液:分离两种不互溶的液体 分离油和水
萃取:加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷
提取水溶液中的碘
蒸馏:从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水
分馏:分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮; 石油的精炼
升华:分离两种固体,其中只有一种可以升华 分离碘和沙
吸附:除去混合物中的气态或固态杂质 用活性炭除去黄糖中的有色杂质
色层分析法:分离溶液中的溶质 分离黑色墨水中不同颜色的物质
4. 分离和提纯的基本原理
物质的分离是将两种或两种以上的物质的混合物彼此分开,从而得到几种纯净物的过程:
物质的提纯是除去物质中混有的少量杂质而得到纯净物的过程:
其原则是:不增(不引入新的杂质);不减(不减少被提纯物质);易分离(被提纯物与杂质易分离):易复原(被提纯物质易复原)
常见的物质分离和提纯方法有:
1、常见的物理方法:
根据物质的物理性质的差异选择分离提纯的方法。主要有过滤、蒸发结晶、降温结晶、分馏、萃取、渗析、升华凝华等
2、常见的化学方法:
(1)吸收法:常用于气体的净化和干燥,可根据提纯气体中所含杂质气体的性质,选择适当的固体或液体作为吸收剂
(2)沉淀法:在被提纯的物质中加入适当的沉淀剂使其与杂质反应,生成沉淀过滤除去
(3)气体法:根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂,让杂质转化为气体除去
(4)转化法:利用化学反应,加入适当的试剂或采用某种条件(如加热),使物质中的杂质转化为被提纯物质,以正盐、酸式盐之间的转化为常见
5. 分离提纯的操作有哪些
1、萃取
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
6. 分离提纯方法总结
物质的分离方法大多数都是在萃取、膜分离、过滤、层析、盐析等分离方法的分支。
1、萃取
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
2、膜分离方法
一种利用薄膜的半渗透性而分离溶液混合物的化学分离方法,能从气态或液态混合物中分离出某些组分。
所用的膜既可以是具有一定规格的微孔,有如分子筛,让小分子通过微孔,而大分子则截流,从而使混合物得以分离;也可以是无微孔的高分子膜,混合物中的一些组分首先溶解在膜表面,然后扩散通过膜层,最后在另一侧蒸发,从而达到分离的目的。
3、过滤
在推动力或者其他外力作用下悬浮液(或含固体颗粒发热气体)中的液体(或气体)透过介质,固体颗粒及其他物质被过滤介质截留,从而使固体及其他物质与液体(或气体)分离的操作。
4、层析
利用各组分物理性质的不同,将多组分混合物进行分离及测定的方法。有吸附层析、分配层析两种。一般用于有机化合物、金属离子、氨基酸等的分析。层析利用物质在固定相与流动相之间不同的分配比例,达到分离目的的技术。
层析对生物大分子如蛋白质和核酸等复杂的有机物的混合物的分离分析有极高的分辨力。
5、盐析
向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后,可以降低蛋白质的溶解度,使蛋白质凝聚而从溶液中析出,这种作用叫作盐析,是物理变化,可复原。
向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐,可以使蛋白质性质发生改变而凝聚,进而从溶液中析出,这种作用叫作变性,性质改变,是化学反应,无法复原。