凯氏自动定氮仪(凯式定氮仪)

海潮机械 2023-01-16 23:57 编辑:admin 122阅读

1. 凯式定氮仪

现在不管半自动还是全自动的定氮仪都有这一指标, 也是衡量仪器精度的首要指标, 可以这样理解, 你的样品中比如有100毫克氮, 仪器实际测出来如果也是100毫克,那回收率就是100%,一般现在仪器的误差都会写100%±0.5. 当然基本上厂家都是达不到的,实际回收率可用已知含量的样品测试比对。

2. 凯氏定氮仪测氮计算公式

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是在测定蛋白质定量的时候使用。

3. 凯氏定氮仪装置图

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液中氨的量不够,有可能的原因:蒸馏时加入的NaOH量不够;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凯氏定氮蒸馏装置的密封性不好;消化时加入的硫酸钾过多,使消化体系温度过高,引起已生成的铵盐发生热分解而造成氨损失。

4. 凯氏定氮仪操作流程

如果是标准品直接上机,加碱液以后是不会变色的。如果样品消解后上机,过量添加碱液,应该会变成棕色,氮就在碱性条件下蒸馏出来了。

5. 全自动凯式定氮仪

因为有硫酸铜所以显蓝色,

试剂:   所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。   2.1 硫酸铜。   2.2 硫酸钾。   2.3 硫酸。   2.4 2%硼酸溶液。   2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。   2.6 40%氢氧化钠溶液。   2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。