1. 冷冻干燥技术与冻干机
不能。一般不行,冷冻干燥机不耐有机溶剂腐蚀。如果有机溶剂量很少,那没啥问题,太多的话不太好,仪器一般都是禁止用于冻干有机溶剂的,很多密封圈什么的东西都可能因为有机溶剂而坏掉。
冷冻干燥是通过冷冻的固体溶剂升华而除去,最低温度达到-40度,此时不能结冰的溶剂不适宜。
2. 冷冻干燥技术与设备
1) 样品摆放:
a、 把预处理物品摆放在物料盘中,再将物料盘放到冻干架中。
b、 将温度传感器放置在任一层物料盘中,测定物料的温度。
c、 将冻干架放入冷阱中,盖好保温盖,准备预冻。
2) 样品预冻:
a、 打开设备背部的总电源开关。
b、 点击屏幕中央进入界面后,点击“制冷机”按钮,预冻开始,建议预冻4小时左右
c、 待物品完全冻结后,将冻干架从冷阱中取出。
3) 样品干燥:
a、 将冻干架从冷阱中取出,再将冻干架支撑盘放置到冷阱口,将冻干架放置到支撑盘上,或将物料盘放置在冻干架后,冻干架直接放置在冷阱上方进行。
b、 将探头放置到任意一层的物料盘上,罩上玻璃罩。
c、 拧紧排水充气阀门。
d、 点击屏幕上“真空计”按钮,屏幕显示真空度为110KPa,然后点击“真空泵”按钮开启真空泵。真空度迅速下降,至真空 度≤10Pa 为正常,干燥正式开始(建议干燥20小时左右,具体根据物料含水量不同,由用户自行确定)。
4) 取出样品:
a、 查看样品曲线,目测样品已完全干燥,打开排水充气阀后,点击“真空泵”按钮,真空泵停止运行。点击“真空计”按钮, 真空计关闭。
b、 取下玻璃罩,从冻干架上取出物料盘,将盘中样品包装。点击“制冷机”按钮,关闭压缩机,设备停止运行。
5) 关机操作:
a、 关闭总电源开关,整机控制系统断电。
b、 拔下电源插头、真空泵插头。
c、 用软布擦拭冷阱、冻干架、托盘及玻璃罩。
d、 真空泵在不工作的时候请盖上排气孔,防止灰尘进入。
6) 排水操作:
a、 凝结在冷阱内壁的冰完全融化成水后,拧开排水充气阀,将冷凝水排出。
3. 冷冻干燥技术与冻干机.pdf
冻干机冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去除水分或其他溶剂的过程。实验室冻干机升华指的是溶剂,比如水,像干冰一样,不经过液态,从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干。传统的干燥会引起材料皱缩,破坏细胞。在冰冻干燥过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成份被在其位置上的坚冰支持着。在冰升华时,它会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。
冻干机工作原理:
冻干机是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,冷冻干燥技术更能显示其优越性。
冻干机有着成熟的制造工艺,高超的温控技术,极限的超低温度,高效的售后维护。在当下,冻干机是冻干机温度创新的中坚力量,目前已经 达到零下200度。小型冻干机在产品的营养保存、保鲜上有着较大的优势,且对一些特殊物品,也提供了要求的工作环境,温度越低,物品升华的速率越高,实验效果也越好。
小型冻干机的冻干样品在冻干分层后下层wei缩,或者整个制品wei缩。一部分产品冻的很好,一部分wei缩成很少的几乎是空瓶,这是怎么回事?
可能原因分析:
没有预冻好,升华过快;有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
如果药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。
发生wei缩的产品胶塞是否密封的很好,反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。主要原因是下面的物料没有干燥透,出仓后,支持的物料中的冰块融合而出现塌陷。很有可能是物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象。升温加快,水分没脱完,造成下部融化。可能药品的玻璃化的温度偏低,建议在处方上找原因。
对于下层为什么会比上层疏松,能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的,当升温到共晶点以上时,下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。这是正常的,因为我们使用的冻干技术是需要一定时间的,在这个冻结的时间中,有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗,这样就造成了物料冻结好后,上层和下层是不一样的升华温度要求,升华原因造成的。解决方法,一次升华温度下调,并延长升华时间。
升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化。升温过快不等物料中水分全数升华或脱负后,而底部水分多的料层出现局部融化。适当延长干燥时间可以有效避免此类现象。
小型冻干机的原理是基于水的三态变化,水有固态、液态和气态,三种状态既可以相互转换又可以共存。当水在三相点(温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa时),水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。在高真空状态下,利用升华原理,使预先冻结的物料中的水分,不经过冰的融化,直接以冰态升华为水蒸汽被除去,从而达到冷冻干燥的目的。
4. 冷冻干燥技术与冻干机.pdf百度云
一、冻干机(冷冻干燥机)的操作使用方法:
1、打开冻干机机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
2、按住冻干机控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为实际温度;
3、启动冻干机(冷冻干燥机)制冷机预冷30分钟以上;
4、将样品放入样品架,盖上玻璃罩并启动真空泵;
5、待冻干机的气压数显稳定后,记录温度和气压数值;
6、记录停机前的温度和气压数值;
7、按住冻干机(冷冻干燥机)控制面板的充气阀并立即关闭真空泵;
8、气压数显为大气压时,打开玻璃罩,取出样品;
9、关闭冻干机的制冷机。按住总开关键三秒以上之后关闭总电源开关;
10、等冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水。并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
5. 冷冻干燥机应用
冬季也是可以用的,但由于冷冻式干燥机是利用冷媒降低压缩空气的温度,从而达到干燥效果,冷媒不能无限降温(原理跟空调降温一样),最多只能降温降到2-3℃。而冬季温度比较低,特别是在北方地区,温度达到了零摄氏度以下的,干燥后的压缩空气在管道内由于外界环境温度的影响,会再一次析出液态水,而液态水在0℃容易结冰,很容易发生冰堵现象。所以,建议在零摄氏度以下时,建议不要使用压缩空气冷冻式干燥机,可以改为吸附式干燥机,干燥效果好,干燥程度也相比冷干机高很多,不会产生液态水。