1. 傅里叶变换红外光谱仪使用方法
记录的是的包含光源的频率和强度信息的干涉图。
2. 傅里叶变换红外光谱仪组成
红外光谱仪的种类有:
①棱镜和光栅光谱仪。
属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。
②傅里叶变换红外光谱仪。
它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。
当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。
经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。
这种仪器的优点:
①多通道测量,使信噪比提高。
②光通量高,提高了仪器的灵敏度。
③波数值的精确度可达0.01厘米-1。
④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。
⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定
3. 傅里叶变换红外光谱仪图片
是问固体样品常用的测试方法?KBR压片、石蜡油、薄膜 棱镜和光栅光谱仪、傅里叶变换红外光谱仪 近红外光谱法,高效液相色谱法及容量分析法
4. 傅里叶变换红外光谱仪的应用
光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
5. 傅里叶红外变换光谱仪使用说明
傅里叶红外光谱仪测的是在满载状态变压器工作于能量完全传递,或不完全传递的工作模式。一般要根据工作环境进行设计,常规反激电源应该工作在连续模式,这样开关管、线路的损耗都比较小,而且可以减轻输入输出电容的工作应力,但是这也有一些例外。需要在这里特别指出:由于反激电源的特点也比较适合设计成高压电源,而高压电源变压器一般工作在断续模式,本人理解为由于高压电源输出需要采用高耐压的整流二极管。
6. 傅里叶变换红外光谱仪的测试方法
国际标准分类中,红外光谱测定标准涉及到空气质量、橡胶和塑料用原料、燃料、化工产品、塑料。
在中国标准分类中,红外光谱测定标准涉及到污染物排放综合、固体废弃物、土壤及其他环境要素采样方法、燃料油、石油产品综合、合成橡胶基础标准与通用方法、合成树脂、塑料基础标准与通用方法、大气环境有毒害物质分析方法。
7. 傅里叶变换红外光谱仪的注意事项
1、供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。
2、环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。
3、近红外光谱仪应置于固定的工作台上,不应有强震动源。
4、室内无电磁干扰及有害有毒气体。
二、开机
打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1h,等近红外光谱仪稳定后再使用。
8. 傅里叶变换红外光谱仪功能
1.X射线荧光光谱仪,包括手持式及台式机,分为波长色散、能量色散、非色散X荧光、全反射X荧光光谱仪。
2、红外光谱仪,即傅立叶变换红外光谱仪。当红外光照射到样品上时,结构不同的官能团会对不同频率的红外光有选择性的吸收。
3、直读光谱仪,可采用CCD或光电倍增管,分为手持式、移动式、台式机及立式机。
9. 傅里叶变换红外光谱仪操作
1.仪器及其校正,可使用傅里叶变换红外光谱仪或色散型红外分光光度计。用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器,绘制其光谱,用3027cm-1,2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1,在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。
仪器的分辨率要求在3110~2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰,峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18%透光率,峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1。
2.供试品的制备方法除另有规定外,应按照药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见《药品红外光谱集》的说明。
3.正文中各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”,系指《药品红外光谱集》第一卷(1995年版)、第二卷(2000年版)和第三卷(2005年版)的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时,则以后卷所收的图谱为准。
4.具有多晶现象的固体药品由于供测定的供试品晶型可能不同,导致绘制的光谱图与《药品红外光谱集》所收载的光谱图不一致。遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理后再绘制比对。如未规定药用晶型与合适的预处理方法,则可使用对照品,并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同条件下同时进行重结晶后,再依法测定比对。如已规定药用晶型的,则应采用相应药用晶型的对照品依法比对。
由于各种型号的仪器性能不同,试样制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因,均会影响光谱的形状。因此,进行光谱比对时,应考虑各种因素可能造成的影响。
5.用于制剂的鉴别时,品种正文中应明确规定供试品的处理方法。如处理后辅料无干扰,则可直接与原料药的标准光谱进行对比;如辅料仍存在不同程度的干扰,则可参照原料药的标准光谱在指纹区内选择3~5个辅料无干扰的待测成分的特征吸收峰,列出它们的波数位置作为鉴别的依据,实测谱带的波数误差应小于规定波数的0.5%.
6.用于晶型、异构体限度检查或含量测定时,供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。