1. 傅里叶红外光谱仪图片
傅里叶红外光谱仪(FT-IR)是分子吸收光谱,不同的官能团,化学键振动或转动,对不同波数的红外光有吸收,据此,可以测定出样品有哪些官能团或化学键存在或变化,用以物质的定性、定量、反应过程等的研究。
2. nicolet in10 显微红外光谱仪
1.1原料及试剂
蓖麻油(C1O):化学纯,天津市标准科技有限公司;2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI):化学纯,武汉市江北化学试剂有限责任公司;亚甲基双邻氯苯胺(MOCA):化学纯,江苏武进化学厂;二月桂酸二丁基锡:化学纯,国药集团化学试剂有限公司;甲苯、二甲苯:分析纯,天津新通精细化工有限公司;环氧树脂(E-44):岳阳石油化工厂;溴酚蓝指示剂,0.1mol/L,自制;二正丁胺-甲苯溶液,1mol/L,自制;氢氧化钠:分析纯,上海山海工学团实验二厂;氯化铅:分析纯,天津科密欧化学试剂开发中心;丙三醇:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;三羟甲基丙烷(TMP):分析纯,吉林化学工业公司;氢氧化钙;氧化钙;盐酸;其_他助剂。
1.2涂料的制备
1.2.1蓖麻油的醇解
(1)催化剂制备:取氯化铅置于烧杯中,加水溶解,静置10min,取上层清液备用。称取NaOH5g于50mL烧杯中溶解。将配置好的NaOH溶液滴入PbCl2清液中,当pH值为7时,停止滴加NaOH。用布氏漏斗抽滤,取所得白色沉淀物于坩埚中加热分解。所得即为催化剂。
(2)醇解:称取一定量的蓖麻油于三口烧瓶中,加入少量PbO(每公斤加铅0.04g)和一定配比的甘油(或TMP),加热搅拌,在温度为220~240℃下反应2h,反应达到终点时,蓖麻油会由黄变为暗红色[此时其醇容忍度最大,约为1∶(3.4~4)],停止反应,冷却、密封保存。
1.2.2预聚体的制备
取一定量的醇解蓖麻油加入三口烧瓶中,再加入一定配比的TDI,搅拌数分钟,在氮气的保护下开始升高温度至一定范围,等待黏度增大后,加入一定比例的溶剂,保持该温度3~4h后,测—NCO含量,达到标准后停止反应;冷却至50℃,取料备用。
1.2.3乙组分的制备
分别称取一定量脱水干燥后的环氧树脂、催化剂、稳定剂、填料、固化剂,同时加入定量的流平剂、消泡剂以及其他助剂,搅拌均匀,密封保存。
1.2.4预聚体的固化
将预聚体与乙组分按一定比例混合均匀,浇注到模具,在所需的固化条件下固化成膜后备用,并测表干时间。
1.3材料性能测试与结构表征
用二正丁胺法测定—NCO含量;表面皿法测涂料固含量;按GB/T6739—1988测定涂膜硬度;黏度测试:按照GB/T1723—1979涂料黏度测定法进行;试样用KBr晶片涂膜制样,用Nicolet-Impact420型傅里叶红外光谱仪测定试样的红外光谱;耐水性:用常压吸水法测定;力学性能测试:万能材料试验机,拉伸速度50mm/min,夹距20mm;耐磨性能测试:漆膜耐磨试验机,以磨坑的弦长表示耐磨效果;漆膜附着力测试:按ISO2409—1972(E)测定;耐化学试剂性:按GB/T1763—1988测定。
3. 傅里叶红外光谱仪操作
检测分子结构和化学组成
红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
4. 傅里叶红外光谱仪应用
傅里叶红外光谱仪使用操作:
1. 开机前先检查各个部件是否连接好,处于零点状态。
2. 打开稳压电源开关,稍等片刻,当电压稳定在220V后,打开主机电源,预热一至二小时方可进行正常实验操作。
3. 实验时固体样品可用压片法先制样,KBr与样品按100:1的质量比混合后用玛瑙研钵于红外灯下研细,然后移入压片机中压片,将片子固定在样品架上方可测试。
4. 液体样品可用液膜法测定,将1-2滴试样直接滴放在可拆池的一块盐片上,然后盖上另一块盐片,借助池架上的固紧螺丝拧紧两盐片后方可测试。
5. 打开响应的软件,先采集背景值,然后将样品架插入样品池中采集样品值,红外扫描32秒后,将谱图切入当前窗口对其进行处理。
6. 傅里叶红外光谱仪实验完毕后,关闭电源,使仪器恢复原状,并进行必要的整理和清洁工作。
5. 便携式傅里叶红外光谱仪
其主要优点如下:
1)扫描速度快。傅立叶变换红外光谱仪的扫描速度比色散型仪器快数百倍,而且在任何测量时间内都能获得辐射源的所有频率的全部信息,即所谓的“多路传输”。对于稳定的样品,在一次测量中一般采用多次扫描、累加求平均法得干涉图,这就改善了信噪比。在相同的总测量时间和相同的分辨率条件下,傅里叶变换红外光谱法的信噪比比色散型的要提高数十倍以上。
2)具有很高的分辨率。分辨率是红外光谱仪的主要性能指标之一,指光谱仪对两个靠得很近的谱线的辨别能力。傅里叶变换红外光谱仪均有多档分辨率值供用户据实际需要随选随用。
3)波数精度高。波数是红外定性分析的关键参数,因此仪器的波数精度非常重要。因为干涉仪的动镜可以很精确地驱动,所以干涉图的变化很准确,同时动镜的移动距离是He-Ne激光器的干涉纹测量的,从而保证了所测的光程差很准确,因此在计算的光谱中有很高的波数精度和准确度,通常可到 0.01cm-1。
4)极高的灵敏度。色散型红外分光光度计大部分的光源能量都损失在入口狭缝的刀口上,而傅立叶变换红外仪没有狭缝的限制,辐射通量只与干涉仪的平面镜大小有关,在同样的分辨率下,其辐射通量比色散型仪器大得多,从而使检测器接受的信噪比增大,因此具有很高的灵敏度,由于此优点,使傅立叶变换红外光谱仪特别适合测量弱信号光谱。
5)研究光谱范围宽。一台傅立叶变换红外仪只要用计算机实现测量仪器的元器件(不同的分束器和光源等)的自动转换,就可以研究整个近红外、中红外和远红外区的光谱。 主要就这几点哈。