有机溶剂过滤器(液相溶剂过滤器)

海潮机械 2023-01-16 03:38 编辑:admin 160阅读

1. 液相溶剂过滤器

一般由溶剂输送系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统和数据处理与记录系统组成,具体包括储液器、输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪或数据工作站等几个部分结构组成。

各结构作用如下:

1. 溶剂输送系统

储液器:用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器,以防止流动相中的颗粒进入泵内。

脱气器:脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器,从而引起噪声,不能正常检测。

输液泵:将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统,使样品在色谱柱中完成分离过程。

梯度洗脱装置:是在分离过程中通过逐渐改变流动相的组成增加洗脱能力的一种装置。

2. 进样系统

进样器:是将样品送入色谱柱的装置,进样方式可以分为两种:阀进样或自动进样。比较常用的是采用自动进样器装样。

3. 分离系统

色谱柱:对样品进行分离,是整个色谱系统的心脏,它的质量优劣直接影响到分离的效果。

4. 检测系统

检测器:将色谱柱连续流出的样品组分转变成易于测量的电信号,被数据系统接收,得到样品分离的色谱图。

5. 数据处理和记录系统

对色谱数据进行处理,并参与HPLC仪器的自动控制。

2. 液相溶剂过滤器和泵头区分

有机相针式滤器外壳为化学稳定性极好的聚丙烯(PP)材质,滤膜采用耐有机溶剂增强型尼龙微孔滤膜,为高分子聚合物在特殊工艺条件下制成的一种耐各种有机溶剂的筛网型精密滤材。外壳材料选用卫生级聚丙烯材料,产品结构设计精密,保证了过滤的流畅,内部空间合理化,残留率非常低,从而减少了样品的浪费。

  有机相针式滤器质量稳定,重现性好。具有强度好、幅度宽的特点,它可以在液相、气相中分离、净化,富集微粒、异物、飘尘和气溶胶,广泛应用于医药、生化、微电子和环境保护等行业。标准的接口方便和各种注射器相连,也可直接与7725阀的针头相连,过滤后直接进样。

  有机相针式滤器在HPLC分析中,色谱柱填料粒度较小,很容易被杂质颗粒堵塞,因此样品和溶剂需要预先过滤,除去颗粒污染物,保护仪器。环境分析中常用的离子色谱法,也要求样品前处理中不能引入无机污染物,有机相针式滤器可用于HPLC分析和IC分析中,过滤样品溶液,为样品前处理过程中的重要步骤。

  有机相针式滤器主要用于色谱分析中流动相及样品的过滤,对保护色谱柱及输液泵管系统和进样阀等不被污染具有良好的作用。广泛应用于重量分析、微量分析、胶体分离及无菌试验中。

  ·传统过滤器的缺点之一就是容易爆破,本产品经过特殊设计,能承受的爆破压力可达7bar。

  ·过滤器边缘部分带有螺纹,起到防滑作用,人性化的设计,让操作者得心应手。

  ·稳定的滤膜质量,批与批之间的零差异性,保证了分析结果的一致性。

  ·一目了然的规格标识,免去了混淆的苦恼。

3. 溶剂过滤装置

洗衣房设备的溶剂过滤器只能用工具打开。打开装置时候,应该有效而缓慢的打开并且探测是否有任何液体还没有完全排放。

溶剂过滤器的定位应该避免外壳打开时四氯乙烯的遗留,比如垂直时,顶部打开,或横向时前面打开和安装一个固定的流槽以排放四氯乙烯回到工业洗衣机中

4. 液体过滤器

乳化罐没有过滤功能,后面需要接液体过滤器

采用薄膜过滤法,滤膜孔径不大于 0.45um,直径约为 50mm。选择滤膜材质时候应保证供 试品及其溶剂不影响微生物的充分被截留。 滤器及滤膜使用前应采用适宜的方法灭菌。 使用 后, 应保证滤膜在过滤前后的完整性。

水溶性供试液过滤前先将少量的冲洗液过滤以润洗滤 膜,供试液经薄膜过滤后,若需要用冲洗液冲洗滤膜,每张滤膜每次冲洗量为 100ml。每片 滤膜的总过滤量不宜过大,以避免滤膜上的微生物受损伤。 取相当于每张滤膜含 1 克或 1ml 供试品的供试液,加至适宜的稀释剂中,混匀过滤。若供 试品每 1 克或 1ml 所含的菌数比较多时,可取适宜稀释级的供试液 1ml,过滤。

用 PH 无菌 氯化钠——蛋白胨缓冲液或其它适宜的冲洗液冲洗液冲洗滤膜, 冲洗方法和冲洗量同 “计数 方法的验证” ,冲洗后取出滤膜,菌面朝上贴于营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基或酵 母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基平板上培养。每种培养基至少制备一张滤膜。

阴性对照实验 取实验用的稀释液 1ml,照上述薄膜过滤法操作,作为阴性对照。阴性对照不得有菌生长。 培养和记数: 培养和记数: 培养条件和记数方法同平皿法,每片滤膜上的菌数不应超过 100 个 菌数报告规则 以相当于 1 克或 1ml 供试品的菌落数报告菌数;若滤膜上无菌生长以<1 报告菌数(每张滤 膜过滤 1g 或 1ml 供试品) ,或以<1 乘于稀释倍数的值报告菌数。

5. 液相溶剂过滤器图片

液相色谱仪根据固定相是液体或是固体,又分为液-液色谱及液-固色谱。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点。

液相色谱仪操作过程

  1、开机操作:

  ①打开液相色谱仪电源,用Harb相连接时,注意Harb电源,打开计算机,打开Bootp Server(一般启动时已打开);

  ②自上而下打开个组件电源,Bootp Server里显示有信号时(有六行字符),打开工作站(先打开Online);

  ③打开冲洗泵头的10%异丙醇溶液的开关(需用针捅抽),控制流量大小,以能流出的Z小流量为准;

  ④注意各流动相所剩溶液的容积设定,若设定的容积低于Zdi限会自动停泵,注意洗泵溶液的体积,及时加液;

  ⑤使用过程中要经常观察液相色谱仪工作状态,及时正确处理各种突发事件。

  2、先以所用流动相冲洗系统一定时间(如所用流动相为含盐流动相,必须先用水冲洗20分钟以上再换上含盐流动相),正式进样分析前30min左右开启D灯或W灯,以延长灯的使用寿命。

  3、建立色谱操作方法,注意保存为自己命名的Method,勿覆盖或删除他人的方法及实验结果。

  4、使用液相色谱仪手动进样器进样时,在进样前和进样后都需用洗针液洗净进样针筒,洗针液一般选择与样品液一致的溶剂,进样前必须用样品液清洗进样针筒3遍以上,并排除针筒中的气泡。

  5、溶剂瓶中的沙芯过滤头容易破碎,在更换流动相时注意保护,当发现过滤头变脏或长菌时,不可用超声洗涤,可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗涤。

  6、实验结束后,一般先用水或低浓度甲醇水溶液冲洗整个管路30分钟以上,再用甲醇冲洗。冲洗过程中关闭D灯、W灯。

  7、关机时,先关闭泵、检测器等,再关闭工作站,然后关机,Z后自下而上关闭液相色谱仪各组件,关闭洗泵溶液的开关。

  8、使用者须认真履行液相色谱仪使用登记制度,出现问题及时向老师报告,不要擅自拆卸仪器。

液相色谱仪操作注意事项

  1、液相色谱仪操作过程若发现压力很小,则可能管件连接有漏,注意检查。当出现错误警告(各组件指示灯均为红色),一般为漏液,其中一个感应器中已有溶剂,漏液故障排除后,擦干,点击Online操作界面中的Instrument/System Off,然后再点击操作界面中的Instrument/System On即可。

  2、连接柱子与管线时,应注意拧紧螺丝的力度,过度用力可导致连接螺丝断裂。柱接头处易发生漏液,可能情况为接头Fittings中间的管子未和接口处贴紧。不同厂家的管线及色谱柱头结构有差异,Z好不要混用,必要时可使用PEEK管及活动接头。

  3、液相色谱仪操作过程若发现压力非常高,则可能管路已堵,应先卸下色谱柱,然后用分段排除法检查,确定何处堵塞后解决。若是保护柱或色谱柱堵塞,可用小流量流动相或以小流量异丙醇冲洗,还可采用小流量反冲的办法(新柱不提倡),若还是无法通畅,则需换柱。

  4、运行过程中自动停泵,可能为压力超过上限或流动相用完。

  5、样品瓶中样品较少,自动进样器进样针无法到达液面,可采用调低进样针进样高度的办法,注意设置时不要使进样针碰到瓶底,微量样品分析应使用微量样品瓶。

  6、液相色谱仪自动进样器进样针未与样品瓶瓶口对准时,需重新定位。

  7、泵压不稳或流量不准,可能为柱塞杆密封圈问题或seal wash垫圈问题,需更换。

  8、基线产生不规则噪声,可能原因为系统不稳定或没达到化学平衡(使其平衡,若用离子对试剂,在首次使用使需要足够的时间和溶剂体积,色谱柱才能达到足够的平衡),流动相被污染(更换流动相,清洗储液器、过滤器,冲洗并重新平衡系统),色谱柱被污染(为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱),检测器不稳定。

  9、短期有规则的噪声,可能原因为泵压不稳或泵脉冲,调节溶剂不适当(如两种溶剂的互溶性问题),泵入口管路松或堵塞,泵太脏,泵柱塞磨损,检测器不稳定。

  10、长期有规则噪声,可能原因为室温不稳(未使用柱温箱)或使用柱温箱不当。

  11、基线漂移,可能原因为系统不稳或没有达到化学平衡,室温不稳(未使用柱温箱),流动相污染或分解,柱污染,检测池泄漏,系统泄漏,固定相流失(另选流动相,另选色谱柱),测定的波长选择错误(对溶剂有吸收),样品组分保留太长(用强度合适的溶剂清洗色谱柱),检测器不稳定。

  12、液相色谱仪每次进样时的保留时间不重复,可能原因为系统不稳或未达到化学平衡,由于气泡、各部件磨损等原因引起的泵压或泵脉冲输液不稳定,进样体积太大或样品浓度太高平衡被破坏,溶剂配比不合适,柱被污染。

  13、无峰,可能原因为液相色谱仪检测器选择错误,使用错误的流动相,样品降解;

  14、色谱峰比预计的小,可能原因为进样体积错误,检测器灯故障,进样问题(瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头堵塞)。

  15、峰变宽,可能原因为液相色谱仪进样体积太大或样品浓度太高,过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分堵塞,检测器时间常数设置错误,进样器问题(如阀漏、针头堵塞或损坏),柱或保护柱被污染,对流动相来说样品溶剂太强,使用错误的色谱柱,温度变化。

  16、出现双峰/肩峰,可能原因为保护柱或柱入口部分阻塞,柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏。

  17、前沿峰,可能原因为进样体积太大或样品浓度太高(样品过载),平衡破坏,对于流动相来说样品溶剂非极性太强(对于反相柱),柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效;

  18、脱尾峰,可能原因为柱或保护柱被污染,柱性能下降,保护柱失效,液相色谱仪进样器问题(如阀漏等),检测器时间常数设置错误。

  19、出现鬼峰,可能原因为流动相被污染,样品预处理时产生降解或混入杂质,先前进样的流出物,样品定量管清洗不当,注射器脏,柱被污染,进样装置被污染,流动相中含有稳定剂/稳定剂变化。

6. 液相溶剂过滤器的作用

1、首先将色谱仪电源打开,让仪器进行预热。

2、进行样品前处理,以及流动相进行过滤和脱气,过滤流动相时使用溶剂过滤器,有机试剂使用有机膜,水使用水系膜。过滤完后对其进行脱气处理。注意脱气处理大概需要15-20分钟左右。

3、甲醇处理完后将其接入液路,然后将P3000泵的放空阀打开,并启动泵让甲醇充满液路,并保证没有汽泡,然后关闭放空阀。也可借助外力(使用洗耳球或注射器)在放空阀处将液体吸过来再启动泵,这样可以省时间。走30分钟,停止泵,等待泵没有压力。换10%甲醇水冲洗30分钟以上。停泵,等待压力降至0左右。换流动相冲洗,查看管路中有无气泡,保证没有汽泡的情况下,启动泵。

4、双击CXTH-3000色谱工作站→点击CXTH-3000(中文版)→出现提示,关闭即可;→出现色谱数据处理及仪器控制面板界面

7. 液相过滤装置

过滤头 分好集中 一般有无机相和有机相无机相过滤头 是蓝色的 有机相过滤头 是白色的 这种过滤头一般都是一次性的 用完一次就扔 像这种高精密色谱仪器 不建议重复使用过滤头