1. 粒度测试粒度测试
①显微镜法:显微镜法是将粒子放在显微镜下,根据投影像测得粒径的方法。光学显微镜可以测定0.5~100μm级粒径。测定时应注意避免粒子问的重叠,以免产生测定的误差,同时测定的粒子的数目应该具有统计学意义,一般需测定200~500个粒子。
②库尔特记数法:库尔特记数法是在测定管中装入电解质溶液,将粒子群混悬在电解质溶液中,测定管壁上有一细孔,孔电极间有一定电压,当粒子通过细孔时,由于电阻发生改变使电流变化并记录于记录器上,最后可将电信号换算成粒径。可以用该方法求得粒度分布。本法可以用于测定混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等的粒径分布。
2. 颗粒度测试
17/15/13是污染度等级代码,类似的表达方法还有NAS 等级,前者要准确,后者用得较多,第一个代码表示大于4um(c)颗粒等级第二个代码表示大于6um(c)颗粒等级第三个代码表示大于14um(c)颗粒等级正好与老标准2um,5um,15um对应.,用ACFTD 校准>2μm 的数量,相当于用ISOMTD 校准>4μm(C)的数量;
例:代码17,表示该油大于4um(c)颗粒数范围在640-1300之间(1ml中的颗粒数),代码15,表示该油大于6um(c)颗粒数范围在160-320之间代码13,表示该油大于14um(c)颗粒数范围在40-80之间(从网上下载污染度等级代码表)具体的数量多少还得通过仪器检测方可知道.其上对应的NAS 等级基本上在NAS 6级左右,但不是绝对的,液压油最好控制在8级以下.新油的等级基本上在NAS 8-10级,所以说系统加入新油时一定要通过过滤泵方可加入,但大多企业都做不到.
3. 粒度测试实验报告
激光粒度分析仪KW510的粒度分布图和分布表分析:
首先要搞懂粒度分析图里面的名称概念都分别代表什么含义:
1. 分散介质:用于分散被测样品的液体介质。分散介质与被测颗粒不能发生化学反应,也不能溶解被测样品。
2. 测试范围:即所测粒径的区域,在软件的数据模板中选定。它与仪器的档位相对应。
3. 分散剂:能够改变颗粒与液体之间的介面状态,促进颗粒分散的化学物质。
4.分析模式:自由分布,即由无约束自由拟合算法所得的样品本身固有的自然粒度 分布。本软件中还有R-R分布和对数正态分布。
5. 样品浓度:光学浓度;遮光比。
6. 拟合误差:能谱数据向粒度分布数据转换时产生的计算误差。
参数定义:
1. D10或X10:颗粒累积分布为10%的粒径,即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的10%。
2. D50或X50:颗粒累积分布为50%的粒径。即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的50%。
3. D90或X90:颗粒累积分布为90%的粒径。即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的90%。
4. X[3,2]:表面积平均粒径,是粒径对表面积的加权平均,又称索太尔平均径。
5. X[4,3]:体积平均粒径,是粒径对体积(或重量)的加权平均,同上述Xav。
6.S/V:体积比表面积;单位体积颗粒的表面积。
7. DAV或XAV:颗粒群的平均粒径。
8. 等效直径:周长等效直径:dc=C/π(C:颗粒截面周长 )、 颗粒体积估算值: V=πda3/6、颗粒表面积估算值 :S=πda2
9. 形状分析数据:
l 球形度: Q=截面积等效直径/周长等效直径,球形度表征颗粒接近球形的程度。球体的球形度等于1;其他颗粒球形度小于1。
l 长宽比:L=颗粒长度/颗粒宽度,表征颗粒柱形的程度。
4. 粒度的检测方法
主药含量的测定 颗粒剂外观的检查 粒度的检查 干燥失重 水分的检查 溶化性的检查 装量差异的检查
5. 粒度测试常用的五种方法
1)筛分法:筛分法是一种最传统的粒度测试方法,也是过去最常用的方法。它是使颗粒通过不同尺寸的筛孔来测试粒度的。
筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。
筛分法有手工筛、振动筛、负压筛、全自动筛等多种方式。颗粒能否通过筛几与颗粒的取向和筛分时间等素因素有关,不同的行业有各自的筛分方法标准。 (2)显微镜法:测量与实际颗粒投进面积相同的球形颗粒的直径即等效投影面积直径。包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。
它的基本工作原理是将显微镜放大后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进行边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影面积,根据等效投影面积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。 (3)沉降法:依据颗粒的沉降速度作等效对比,所测的粒径为等效沉速径,即用与被测颗粒具有相同沉降速度的同质球形颗粒的直径来代表实际颗粒的大小。
有简单的沉降瓶法和按此原理设计的粒度仪。样品被注入到高速旋转的液体中,然后在离心力的作用下,样品被快速沉淀并通过检测头被检测并拾取。
因为大小不同的颗粒到达检测头的时间不同,因此通过记录颗粒到达检测头的时间,就可以知道颗粒的大小, (4)电阻法:电阻法又叫库尔特法,是由美国一个叫库尔特的人发明的一种粒度测试方法。
这种方法是根据颗粒在通过一个小微孔的瞬间,占据了小微孔中的部分空间而排开了小微孔中的导电液体,使小微孔两端的电阻发生变化的原理测试粒度分布的。
小孔两端的电阻的大小与颗粒的体积成正比。当不同大小的粒径颗粒连续通过小微孔时,小微孔的两端将连续产生不同大小的电阻信号,通过计算机对这些电阻信号进行处理就可以得到粒度分布了。 (5)激光衍射:利用颗粒对激光的散射特性作等效对比,所测出的等效粒径为等效散射粒径,即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。
当被测颗粒为球形时,其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法测定速度快,不过从原理上讲颗粒越小,衍射角越大,因此它可能更适合小颗粒。 (6)透气法:透气法也叫弗氏法。先将样品装到一个金属管里并压实,将这个金属管安装到一个气路里形成一个闭环气路。
当气路中的气体流动时,气体将从颗粒的缝隙中穿过。如果样品较粗,颗粒之间的缝隙就大,气体流边所受的阻碍就小;样品较细,颗粒之间的缝隙就小,气体流动所受的阻碍就大。
透气法就是根据这样一个原理来测试粒度的。这种方法只能得到一个平均粒度值,不能测量粒度分布。这种方法主要用在磁性材料行业。 (7)超声波法:通过不同粒径颗粒对超声波产生不同的影响的原理来测量粒度分布的一种方法。它可以直接测试固液比达到70%的高浓度浆料。 (8)相关法:用光子相关原理测量粒度的一种方法,主要用来测量纳米材料的粒度分布。
6. 常用的粒度测试方法
1. 使用范围
本方法适用于粉末状石膏的原料、熟石膏、以及其它细颗粒的原料测定。
2. 检测工具
·取样器。
·标准筛网:常规筛孔直径有300, 150, 75μm (50, 100和200目)等。
·标准筛分机
·天平,分度值为0.01g
·清洁刷子
3. 检测程序
·检查分析筛筛网情况,看是否有变形的筛孔和漏孔。
·清除分析筛中残余的杂质,确保分析筛清洁和筛分效率。
·如果样品的水分含量较高,需在40±2℃烘箱中预先恒重。
·在取来的样品中用分析天平称出100±0.01g用来进行细度检测。
·把称好的样品倒入配置好的分析筛里,盖上盖子,放到筛分机里振动10分钟。
·手动筛分。一只手拿住筛子,略微倾斜地摆动,使其撞击另一只手,撞击速度为每分钟125次,摆动幅度为20cm,每摆动25次后筛子旋转90度,继续摆动。
·取走底盘,在纸上按上述规定筛分1 分钟,如果筛在纸上的试样小于0.1g,认为筛分结束。
·取下分析筛,精确称量各层筛网上和底盘上的样品重量。
4. 计算
% 颗粒度 = 筛余量÷样品量 ×100%
计算结果精确至0.1%
5. 细度的其它测试方法
(1) 电动筛分仪
(2) 激光粒度仪
以上仪器优化了人为测试的误差,节约了测试的时间,测试出来的结果更准确。
7. 粒度测试原理
激光粒度仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。
当光束投射到仪器的分散系统时,可以发生光的吸收、反射、散射、衍射。
当入射光的频率与分子的固有频率相同时,发生光的吸收;
当入射光的波长小于分散粒子的尺寸时,则发生光的反射、衍射等;
若入射光的波长大于分散相粒子的尺寸时,发生光的散射。
一般0.1μm以下的颗粒,衍射现象消失,主要发生散射现象;
0.1~10μm的颗粒,也是以衍射光为主,颗粒会产生部分的折射和散射光;
大于10μm的颗粒,散射和折射都消失,以衍射为主。
根据夫琅和夫衍射理论,对于10μm,0.1~10μm的颗粒;
衍射角的大小与颗粒的大小有关,衍射光的强度与颗粒的数量有关,由此可以确定颗粒的尺寸及数量。
对于0.1μm以下0.1~10μm的颗粒,根据米氏散射理论;
既考虑光的衍射,同时也考虑光的散射和折射;
根据颗粒的综合折射系数,进行计算,从而求出颗粒的大小及尺寸。