1. 火花直读光谱仪样品制备规程
光电（火花）直读光谱仪的话是由光学系统、电学系统、计算机处理系统三大部分组成，其他的还有很多种类的光谱仪，都不相同。
2. 火花直读光谱仪原理图
直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。
3. 火花直读光谱 标准
碳是铸铁中最重要的元素，经常需要在铁水中含碳进行检测。取样过程非常关键，冷凝速度过慢就会产
生石墨夹杂。都知道火花直读光谱仪进行测定时需要完全不合石墨的样品才能得到精确的测量结果。也
就是需要完全的白口激冷试样，碳以完全的碳化物形式存在，才能精确测定。
传统的谈测定方法是体积测量方法，其一直作为测定黑色金属材料中总碳含量的标准测量方法。具体操
作办法是从铸铁或钢铁上削下一小块铁
(
大约
0
．
5 g)
，加热到
1 150
℃然后在纯氧环境中燃烧。燃烧产生
的气体产物，大多数是
CO2
，剩余的氧气则用一个洗瓶吸收掉。将
CO2
溶解在水中，并通过读取滴定管刻
度的方法测量由此减少的体积值，由此，可将滴定管的刻度直接换算为碳的百分含量。以上所述的操作
方法有不同的变化形式。大多数情况下，
COz
检测的方式会有所变化。比如，
CO2
可通过泡碱石棉吸收，
再通过称量仪器进行称重。这种称量仪器的刻度可以直接换算成碳的百分含量。现今，通常采用基于红
外辐射吸收的光学法测量
CO2
。
自上世纪
60
年代来，火花直读光谱法
(S_OES)
和辉光放电发射光谱法
(GD-OES)
被用于碳含量的测量。值得
注意的是，
S
—
OES
的测定速度要比燃烧测量法要快得多。采用
S
—
OES
并不需要将样品削成小块，进行双
燃烧分析只需要一分钟。
GD_OES
也不需要将样品削成小块，由于石墨的喷射速率较小，分析时间可能长
达十分钟。所有这些测定总碳含量的方法都需要对样品进行恰当处理。对于燃烧过程来说，如果样品含
有球状石墨，这就意味着需要足够量的原始样品。否则，由于石墨容易从表面脱落或者在切削过程中容
易脱落，可能造成石墨夹杂物的大量损失。特别对
S_0ES
来说，样品的选取至关重要。样品中一定不能含
有石墨，这可通过采取一种重型的铜模冷却较薄的样品来达到目的。有时会添加一些元素，诸如将铋元
素加入到样品中从而抑制石墨的形成。选取可再生和正确的样品只能通过经验丰富的操作者来进行。样
品为何不能含有石墨，原因很简单：在实际测量开始之前，有一个预火花时期，这个时期能产生
4 000
左
右的高能量火花。这个预火花期间需要重新熔化样品的表面并使之均匀。如果样品中含有大量的石墨夹
杂物，那么火花会导致大部分石墨的升华。从而导致碳的损失，即在集成时间就没有足够的碳。因此碳
的测定值就会过于低下。在灰口铸铁，可锻铸铁和球状铸铁成分里均有石墨夹杂物。在灰口铸铁里，石
墨夹杂物呈现层状结构。凝固后，可锻铸铁组成部分的碳以碳化铁形式存在；退火后就产生了石墨。球
状铸铁含有少量的镁或铈。单个镁或铈原子周围会积聚碳，形成直径在几“
μ
m
”到“
50
μ
m
”的小球。
在样品选取过程中，难以阻止这种球状的形成。因此，总碳含量的测定就存在一种常在的误差的危险。
4. 火花直读光谱仪的工作原理
原理：直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。
5. 火花直读光谱仪安全操作规程
火花直读是使用火花或者电弧激发样品，是直接测量固态金属，C是固溶进去的，只要能量够就能激发出信号进行测量，ICP现阶段流行的是液体进样，如果你让C进入溶液，也不是不可能测！
6. 火花直读光谱仪检定规程
元素的分析线多为其灵敏线，应选择自吸小、展宽较小、无其他元素干扰等特点的谱线。对于不同的基体，同一元素的分析线可能不同;即使同一基体的同一元素，在低含量段和高含量段的分析线也会不同。多道式光谱仪受PMT排布的限制，一般最多只能测量60多条谱线，在谱线的选择上很难根据基体、含量和干扰情况做最优化的配置，如Si的分析线一般只提供一条;而全谱型光谱仪一次采集即可获得上万条谱线，谱线选择更为灵活。如，在低合金钢中，Si的分析线选288.16，可以使探测限更低;在不锈钢中Si288.16干扰严重，Si251.16更适合;在铝硅铸造合金中，Si的含量较高，Si390.55更合适。
注意：同一元素在不同基体中的最佳分析线可能不一致，一般按照《分析化学实验室手册》或相关国家标准上的推荐来设置，若推荐谱线不合适，可选择火花强度适宜，无自吸和自蚀的锐线。
7. 火花直读光谱仪的检出限
曝光时间的确定，主要取决于激发样品中元素分析的再现性好坏。曝光过程是直读光谱仪光电流向积分电容中充电(也称积分)过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值，所以积分时间不要过短。
为了保证分析精度，使火花放电的总次数在2000--3000次左右。使铁和分析元素的光强值和比值比较适中。在正常分析时，曝光时间一般采用3—5秒。但必须指出，直读光谱仪曝光时间长短与光源的能量大小有关。