1. 减压干燥箱使用方法
30-40分钟。
实验室油泵由于采用旋片式结构,与无油真空泵相比可以较短的时间达到较高的真空度。
对于一些真空度要求较高的领域,如减压蒸馏(可搭配T242实验室油泵)、真空干燥箱(小容量推荐使用无油真空泵,大容量50L以上可使用T170实验室真空泵)、旋转蒸发仪、冷冻干燥机等等。
这些设备所需要到的真空度一般是无油真空泵很难达到的。
2. 减压干燥箱使用方法图解
从结晶液中分离结晶和母液,除了减压抽滤以外,还有什么方法
重结晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
提纯法
实验目的
1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2、掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
实验原理
意义:从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化,重结晶是分离提纯纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一。
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低。对于前一种常见的情况,加热使溶质溶解于溶剂中,当温度降低,其溶解度下降,溶液变成过饱和,从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,可以分离纯化所需物质。
适用范围:它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。
仪器和药品
仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀
药品:乙酰苯胺
一般过程
重结晶提纯法的一般过程:
选择溶剂溶解固体趁热过滤去除杂质晶体的析出
晶体的收集与洗涤晶体的干燥
1、溶剂选择
在进行重结晶时,选择理想的溶剂是一个关键,理想的溶剂必须具备下列条件:
(1)不与被提纯物质起化学反应。
(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质;而在室温或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质。
(3)对杂质溶解非常大或者非常小(前一种情况是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出;后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去)。
(4)容易挥发(溶剂的沸点较低),易与结晶分离除去。
(5)能结出较好的晶体。
(6)无毒或毒性很小,便于操作。
(7)价廉易得。
经常采用以下试验的方法选择合适的溶剂:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为可以使用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不可以使用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不可以使用。若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不可以使用。
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失。综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
3、杂质的除去
热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色,待溶液稍冷后加入活性炭,煮沸5分钟左右脱色,然后趁热过滤。活性炭的用量一般为固体粗产物的1%-5%。
4、晶体的析出
将收集的热滤液静置缓缓冷却(一般要几小时后才能完全),不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
5、晶体的收集和洗涤
把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤,以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
6、晶体的干燥
纯化后的晶体,可根据实际情况采取自然晾干,或烘箱烘干。
3. 干燥箱调节方法
1、操作者应熟悉该设备的性能及结构,取得操作资格证后方可进行操作。
2、把需干燥固化处理的工件放入干燥箱内,上下四周应留存一定空间,保持工作室内气流畅通,关好干燥箱门。
3、根据干燥固化物品情况,把风门调节旋钮旋到合适位置。
4、打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮,电机运转。控温仪表显示经过“自检”过程后,“PV”屏应显示工作室内测量温度,“SV”屏应显示使用中需干燥的设定温度,此时干燥箱即进入工作状态。
4. 减压干燥箱要放干燥剂么
可以
应用于生物实验室中的干泵,通常为隔膜真空泵和螺旋真空泵。根据真空度要求,抗腐蚀能力的要求而确认是哪种类型真空泵。过滤装置(抽滤装置)通常配套隔膜真空泵;冷冻干燥机配套的真空泵真空要求到10Pa以下,只能配套螺旋真空泵;而真空离心浓缩仪和真空干燥箱的配套可以是隔膜真空泵或者螺旋真空泵
5. 干燥箱的使用方法和注意事项
1、操作者应熟悉该设备的性能及结构,取得操作资格证后方可进行操作。
2、把需干燥固化处理的工件放入干燥箱内,上下四周应留存一定空间,保持工作室内气流畅通,关好干燥箱门。
3、根据干燥固化物品情况,把风门调节旋钮旋到合适位置。
4、打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮,电机运转。
控温仪表显示经过“自检”过程后,“PV”屏应显示工作室内测量温度,“SV”屏应显示使用中需干燥的设定温度,此时干燥箱即进入工作状态。
5、按一下“L”键,此时“SV”屏显示“5P”,用↑或↓改变原“SV”屏显示的温度值,直至达到需要值为止。
设置完毕后,按一下“SET”键,“PV”显示“5T”,进入定时功能。
若不使用定时功能则再按一下“SET”键,使“PV”屏显示测量温度,“SV”屏显示设定温度即可。
若使用定时,则当“PV”屏显示“5T”时,“SV”屏显示“0”,用加减键设定所需时间,设置完毕,按一下SET键,使干燥箱进入工作状态即可。
6、将温度时间设定完成后,打开箱门放入产品,然后关闭箱门压紧锁扣,进入设定好的工作状态。
6. 减压干燥箱使用方法图片
十年左右
方形真空减压干燥箱又名(全自动真空烘箱),集公司多年在箱体加热方面的成功经验,通过不断潜心研究,突破传统技术创造性解决了在热传导过程中的“瓶颈”- -寻找到完美.的热传导方式。
全自动真空干燥箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计,能够向内部充入惰性气体,特别是一些成分复杂的物品也能进行快速干燥。