凯式定氮仪校准规范(凯氏定氮仪检定规程)

海潮机械 2023-01-17 02:02 编辑:admin 76阅读

1. 凯氏定氮仪检定规程

凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的常用仪器,广泛应用于粮食、食品、饲料种的粗蛋白含量检测。在使用凯氏定氮仪之前需要对仪器进行校准,检验仪器性能,保证检验结果的准确性。

 方法:

  空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。

  空白试验的检测物选择可以蔗糖。蔗糖是纯碳氢化合物,本身不含有氮化物,且比较稳定,不会随着温度、水、电解质等的变化发生改变。故蔗糖可以用来模拟有机氮中碳、氢元素组分,使空白测定的消化过程在与试样消化相近的条件下进行,保证空白值的正确性。

 

  空白试验方法:称取约0.5g蔗糖(无氦)代替试样,按测定步骤进行空白测定,连续测量两次,消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2 mL。

2. 凯氏定氮法测定方法

全氮用微量凯氏定氮法。全碳用干,湿法。

3. 凯氏定氮仪校准规程

凯氏定氮法用碱性滴定是在被测物硝化分解后加入强碱(氢氧化钠),用硼酸做吸收液,收集反应产生的氨气,吸收完毕用盐酸标准溶液滴定吸收液,从而计算被测物的氮含量。

4. 凯氏定氮仪检定规程最新

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。

由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是在测定蛋白质定量的时候使用。

5. 凯氏定氮仪操作规程

(V1-V2)*C*0.0140*6.25/m 其中V1是滴定时消耗盐酸的量(毫升),V2是空白实验所消耗的盐酸量(毫升),C是盐酸标准液浓度(摩尔/升),m是样品质量(克), 6.25为氮换算为蛋白质的平均系数

6. 凯氏定氮仪检定方法

在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3。

7. 全自动凯氏定氮仪检定规程

凯氏定氮仪优点

对于所有样品的测定都适用是凯氏定氮法的优点。能够在测定动、植物的各种组织、器官以及食品、土壤等成分复杂的蛋白质的含量时被使用。特别是样品溶液浑浊,用其他方法不能测定,可靠的结果能够通过采用凯氏法获得。

凯氏定氮仪缺点

1、和理论含氮量相比,含碱性氨基酸、酰胺和小分子量氨基酸(甘氨酸、丙氨酸等)偏多的蛋白质含氮量明显非常高,导致测定结果偏高。

2、有着相当繁琐的操作过程,要求操作者具有很高的技术熟练度,实验室空气中氨含量会对其产生影响。

3、测定值会由于样品中的非蛋白氮而偏高,所以,在测定前需要先将与样品共存的非蛋白氮去除。

8. 凯氏定氮仪检定规程有哪些

从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。

而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。

在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。

蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。

由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。

9. 凯氏定氮仪国家标准

因为有硫酸铜所以显蓝色,

试剂:   所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。   2.1 硫酸铜。   2.2 硫酸钾。   2.3 硫酸。   2.4 2%硼酸溶液。   2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶液与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。   2.6 40%氢氧化钠溶液。   2.7 0.025mol/L硫酸标准溶液或0.05mol/L盐酸标准溶液。