1. 气相色谱法检测农药残留研究进展
遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。
2. 高效液相色谱法检测农药残留
根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021,代替GB2763-2019)等5项食品安全国家标准。其编号和名称如下:
GB 2763-2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量
GB 23200.118-2021食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱一质谱联用法
GB 23200.119-2021食品安全国家标准植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定气相色谱法
GB 23200.120-2021食品安全国家标准植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法
GB 23200.121-2021食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱一质谱联用法
3. 农药残留气相色谱分析实验报告
你个人是检测不了的,需要到质检部门检测,质检部门先把苹果皮磨碎,加入有机溶剂把农药萃取出来,然后过液相或气相色谱仪检测,根据峰值测算出农药残留量!
4. 气相色谱仪农药残留
一般采用的为气相色谱(GC),液相色谱(LC),气相色谱质谱联用(GC-MS,GC-MS/MS),液相色谱质谱联用(LC-MS,LC-MS/MS)。
气谱检测器一般有电子捕获(ECD),氮磷(NPD),硫磷(FPD),火焰离子(FID),质谱(MS)等几种。
液谱检测器一般有二极管阵列(DAD),荧光(FLD),蒸发光散射(ELSD)。基本原理就是利用气体或者液体作为流动相,通过控制调整各种仪器条件,使得农药在仪器中与其他杂质分开,农药进入检测器,不同检测器对不同的农药有着不一样的响应,响应值与农药的浓度是有直接关系的。记录下响应值,就能知道农药的浓度。
5. 气相色谱在农药残留中的应用
目前,国内主要的快速检测方法有生物检测法、仪器分析法、免疫分析法、酶抑制法等。
1.生物检测法
主要利用活体生物对农药残留的敏感反应进行检测,例如通过给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围有限。
2 仪器分析法
主要指利用气相色谱法、质谱仪或各类光谱仪等大型精密仪器进行农药残留分析,例如表面增强拉曼光谱的光谱分析,首先要获得各种果蔬的拉曼光谱,然后测量各种标准农药的拉曼光谱,进而检测果蔬表面的农药含量。此方法具有检测快速、成本低、节约能源和原材料、无污染等优点,但在实际检测应用方面仍需进行大量的数据分析和研究。
3 免疫分析法
免疫分析法是将抗原抗体反应与现代测试手段相结合的痕迹分析法,具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、分析容量大、安全可靠等优点,但也存在不足之处,如其开发需要投入较多的资金和时间,抗体制备难度高,对试剂的选择性高,很难同时检测多种成分,以及对结构类似的化合物有一定的交叉反应等。另外,由于抗原抗体具有特异性,不能同时检测数十种甚至更多农药残留。免疫分析法用于食品农药残留检测时,在检测单个农药时具有快速、方便等优点,但由于农药品种繁多及混配使用,在检测大批样品时,仍无能为力。
4 酶抑制法
酶抑制法是研究最为成熟、应用最广泛的农残快速检测技术,主要依据为有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的特异性抑制反应。根据胆碱酯酶抑制法的原理所设计的测试方法主要有酶抑制率法和检测卡法。
4.1酶抑制率法
在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物碘化乙酰硫代胆碱(ATCHI)水解,其水解产物与显色剂二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,从而判断样品中是否存在高浓度的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。
4.2检测卡法
样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过与空白颜色的比较,能够对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。
6. 气相色谱法在农药残留中的应用
早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。
分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。
目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。
对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如n-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。
7. 土壤农药残留监测方法研究进展
采用加速溶剂萃取法测定土壤中有机磷农药残留物。
土壤样品与无水硫酸钠(1:2m/m)混合后,再加适量中性氧化铝和活性碳,用丙酮、甲醇(1:1,V/V)在加速溶剂萃取仪上以10.3Mpa、60℃提取10min,对土壤中10种有机磷农药的回收率在80.4%-113.7%之间。该法用于土壤中的有机磷农药残留测定,速度快,检出限为0.01—0.06μg/kg。