k1100全自动凯氏定氮仪(凯氏定氮仪器)

海潮机械 2023-01-17 02:24 编辑:admin 197阅读

1. 凯氏定氮仪器

食品中蛋白质的测定方法

本标准适用于各类食品中蛋白质的测定.

1 原理

蛋白质是含氮的有机化合物.食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵.然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数

2. foss凯氏定氮仪

应该是碱泵结晶了,凯式定氮仪容易出现这种情况,进口的比如FOSS也避免不了,他只是用增大碱泵的腔体来延缓碱泵的使用寿命。

济南阿尔瓦仪器的凯式定氮仪从根本上杜绝了碱泵结晶的问题。

3. 凯氏定氮仪装置图

1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。

2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。

3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。

4.收集液太少,未能没过接收管出口。

4. 凯氏定氮仪哪个品牌好

凯氏定氮法

凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~一19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即: 蛋白质含量=含氮量/16%。

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。

5. 凯氏定氮仪检定规程

凯氏定氮仪是检测蛋白质含量的常用仪器,广泛应用于粮食、食品、饲料种的粗蛋白含量检测。在使用凯氏定氮仪之前需要对仪器进行校准,检验仪器性能,保证检验结果的准确性。

 方法:

  空白试验可以检查仪器的稳定程度并排除杂质氮的干扰。

  空白试验的检测物选择可以蔗糖。蔗糖是纯碳氢化合物,本身不含有氮化物,且比较稳定,不会随着温度、水、电解质等的变化发生改变。故蔗糖可以用来模拟有机氮中碳、氢元素组分,使空白测定的消化过程在与试样消化相近的条件下进行,保证空白值的正确性。

 

  空白试验方法:称取约0.5g蔗糖(无氦)代替试样,按测定步骤进行空白测定,连续测量两次,消耗标准滴定溶液的平均体积不得超过0.2 mL。

6. 全自动凯氏定氮仪

称物料后,小心移入消化管(标准的说法是凯氏烧瓶),尽可能避免沾在近管口处。一旦沾有就很难处理。如果沾的很少,消化不完全的量会更少,可以忽略。

加热火力适当,不要过猛,以免沸腾时喷到近管口处。

实在不行,可以少量另加些消化酸液或过氧化氢(如不影响测定的话)将管口处的黑色物冲下,辅以玻棒研磨效果更好。

7. 凯氏定氮仪硫酸铵回收率

根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消化、蒸馏、滴定。

消化:将含氮的有机化合物(蛋白质)与浓硫酸和催化剂(硫酸铜或凯氏消化片)一同加热,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨(NH3)并与硫酸结合形成硫酸铵。(铵 NH4+)

消化过程:微火加热煮沸,烧瓶内物质炭化变黑,产生大量泡沫,泡沫消失后加大火力保持微沸状态,至液体成蓝绿色澄清状态后继续加热 05-1h,结束后冷却。(可使用自动消解仪完成前处理工作)

蒸馏:得到的溶液经稀释定容后加入NaOH,蒸馏释放出NH3,冷凝之后收集于硼酸溶液中。

蒸馏过程:先将消化好的样品进行稀释,加入NaOH,经过加热后产生的氨气进入冷凝管,经过冷凝之后流入装有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸铵。(硼酸溶液中加有混合指示剂,形成硼酸铵之后吸收液由酸性变为碱性,颜色由紫红转变为蓝绿色。)

滴定:用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸消耗的量来计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,即得到蛋白质的含量。(滴定是指一种定量分析的手段,也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量,是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。)

滴定过程:用盐酸标准溶液滴入硼酸铵溶液中,使溶液的颜色由蓝绿色变为浅红色。