农残留检测步骤(快速检验农残的方法)

海潮机械 2023-01-25 14:51 编辑:admin 166阅读

1. 快速检验农残的方法

花生含有大量油脂,蛋白和色素,这些物质在前处理过程中如不能去除完全,将给后续的农药多残留检测造成很多干扰。采用QuEChERS前处理方法,结合三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050测定花生中的农药残留,该方法简单快速、能有效去除基质中的油脂、色素、蛋白,抗干扰强,灵敏度高,满足花生种多农药残留的检测要求,为花生中农药多残留分析提供参考。

2. 快速检验农残的方法有哪些

通过专业技术人员采样测试

3. 快速检验农残的方法是

使 用 方 法

 

整体测定法

 

1.选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成1cm左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL纯净水或缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上。

2.取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。

3.将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。

4.每批测定应设一个纯净水或缓冲液的空白对照卡。

 

表面测定法(粗筛法)

 

1.擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。

2.取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。

3.放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。

4.将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。

5.每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。

 

结 果 判 定

 

与空白对照卡比较,白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果,不变蓝为强阳性结果,说明农药残留量较高,显浅蓝色为弱阳性结果,说明农药残留量相对较低。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同,为阴性结果。对阳性结果的样品,可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。

 

附 加 说 明

 

1.葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有对酶有影响的植物次生物质,容易产生假阳性。处理这类样品时,可采取整株(体)蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜,也可采取整株(体)蔬菜浸提的方法,减少色素的干扰。

2.当温度条件低于37°C,酶反应的速度随之放慢,药片加液后放置反应的时间应相对延长,延长时间的确定,应以空白对照卡用(体温)手指捏3分钟时可以变蓝,即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因:一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润,二是温度太低。

3.速测卡对农药非常敏感,测定时如果附近喷洒农药或使用卫生杀虫剂,以及操作者和器具沾有微量农药,都会造成对照和测定药片不变蓝。

4.红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准,3min后蓝色会逐渐加深,24h后颜色会逐渐退去

4. 常用的农残快检方法

农残需要检测的是食用农产品以及水果中的农药残留量。

5. 农残检测操作流程

 办理农药检测流程:

  1、项目申请——向国瑞质量检测机构监管递交申请。

  2、资料准备——根据要求,企业准备好相关的认证文件。

  3、产品测试——企业将待测样品寄到国瑞质量实验室进行测试。

  4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据,编写报告。

  5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。

  6、签发证书——报告审核无误后,颁发报告或者证书。

6. 农残的测定方法

目前,国内主要的快速检测方法有生物检测法、仪器分析法、免疫分析法、酶抑制法等。

1.生物检测法

主要利用活体生物对农药残留的敏感反应进行检测,例如通过给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围有限。

2 仪器分析法

主要指利用气相色谱法、质谱仪或各类光谱仪等大型精密仪器进行农药残留分析,例如表面增强拉曼光谱的光谱分析,首先要获得各种果蔬的拉曼光谱,然后测量各种标准农药的拉曼光谱,进而检测果蔬表面的农药含量。此方法具有检测快速、成本低、节约能源和原材料、无污染等优点,但在实际检测应用方面仍需进行大量的数据分析和研究。

3 免疫分析法

免疫分析法是将抗原抗体反应与现代测试手段相结合的痕迹分析法,具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、分析容量大、安全可靠等优点,但也存在不足之处,如其开发需要投入较多的资金和时间,抗体制备难度高,对试剂的选择性高,很难同时检测多种成分,以及对结构类似的化合物有一定的交叉反应等。另外,由于抗原抗体具有特异性,不能同时检测数十种甚至更多农药残留。免疫分析法用于食品农药残留检测时,在检测单个农药时具有快速、方便等优点,但由于农药品种繁多及混配使用,在检测大批样品时,仍无能为力。

4 酶抑制法

酶抑制法是研究最为成熟、应用最广泛的农残快速检测技术,主要依据为有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的特异性抑制反应。根据胆碱酯酶抑制法的原理所设计的测试方法主要有酶抑制率法和检测卡法。

4.1酶抑制率法

在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物碘化乙酰硫代胆碱(ATCHI)水解,其水解产物与显色剂二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,从而判断样品中是否存在高浓度的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。

4.2检测卡法

样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过与空白颜色的比较,能够对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。

7. 农残检测内容

流程步骤:

1样品接收

是指由产品质量检验检测院市场业务部门收样窗口工作人员,针对客户所送样品进行样品信息录入等工作的检测业务受理过程;

2样品制备

样品经抽样人员送达实验室后,由食品检测部样品制备工作组按照国家相关标准进行样品制备;

3样品取样

按照国家有关检测方法标准要求定量进行样品的准确称取;

4目标物提取

将目标物从样品中提取出来;

5目标物净化

根据检测指标及样品特征除掉会影响检测结果的色素、脂肪等物质;

6目标物浓缩

为提高目标物检测浓度,将目标物进行浓缩,增加检测灵敏度;

7上机检测

根据国家有关检测方法标准要求,选择对应检测设备对目标物进行检测;

8审核报告签发

依据检测结果,进行审核报告签发。