农药残留hplc检测(色谱法检测农药残留)

海潮机械 2023-01-27 01:55 编辑:admin 84阅读

1. 色谱法检测农药残留

农药可检测,大体分两种:定性检测和定量检测。

定性检测:其实就是日常说的农残快检。旨在快速的测出,蔬菜中是否含有某中的农药。目前主要测量有机磷类的剧毒农药。能够有效的避免,因农残超标,而引起的食物中毒。有快速农残测定仪,快速农残测试卡等可以使用。如果你留心过的话,在农贸市场、批发市场、超市、农场等地,都会有这类设备部署。

优点:费用低(10-20元一个样品)、时间短(10-30分钟),人员要求低、能有效避免农残引起的食物中毒事件。

缺点:检测的目标农药的种类有限,检测精确度不高,时常有假阳性的情况出现。

定量检测:是指有资质的实验室检测,蔬菜样品,通过预处理,经检测试剂与仪器分析,能够准确知道,具体农药的含量,如有机磷、氧化乐果有多少含量ppm(百万分之几),通常实验室检测蔬菜中的农药含量。

优点:检测的农药的种类多,检测含量精确。

缺点:检测网点少(仅规模实验室能够承接),时间长(通常在10个工作日),检测费用高(几千,上万的一个样品)

2. 高效液相色谱法检测农药残留

一般采用的为气相色谱(GC),液相色谱(LC),气相色谱质谱联用(GC-MS,GC-MS/MS),液相色谱质谱联用(LC-MS,LC-MS/MS)。

气谱检测器一般有电子捕获(ECD),氮磷(NPD),硫磷(FPD),火焰离子(FID),质谱(MS)等几种。

液谱检测器一般有二极管阵列(DAD),荧光(FLD),蒸发光散射(ELSD)。基本原理就是利用气体或者液体作为流动相,通过控制调整各种仪器条件,使得农药在仪器中与其他杂质分开,农药进入检测器,不同检测器对不同的农药有着不一样的响应,响应值与农药的浓度是有直接关系的。记录下响应值,就能知道农药的浓度。

3. 农药残留检测光谱仪

很多

食品:食用油、烧烤料、火锅底料、肉类添加调料、食品香精香料、食品添加剂、滋补食品等。

药品:保健酒成分分析、中药膏成分分析、中成药成分分析、中药成分分析、中药粉成分分析。

精细化工产品光谱分析测试

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各类助剂:橡胶产品助剂、塑料产品助剂、电镀助剂、纺织皮革助剂、涂料助剂。

清洗剂:除蜡水、除油水(粉)、汽车清洗剂、液晶洗涤剂、金属清洗剂、陶瓷清洗剂、半导体清洗剂等。

化妆品:精华素、粉底霜、粉底液、化妆水、面膜、防晒霜、染发剂、沐浴露等。

农药:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀虫剂、植物生长调节剂、杀鼠剂、杀螨剂等。

润滑油:发动机油、齿轮油(手动波箱油)、液压油、变压器油、导热油、防锈油脂、真空泵油等。

橡胶成品及其制品

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涂料(油漆、燃料、颜料等)

胶黏剂(环氧胶黏剂、改性酚醛胶黏剂、厌氧胶等)

油墨:防伪油墨、丝印油墨、水性油墨、胶印油墨、陶瓷油墨、光敏油墨、绝缘油墨、荧光油墨等。

金属产品光谱分析测试

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金属:轻金属、重金属、贵金属、半金属、稀有金属、稀土金属等。

合金:铝合金材料、铜合金材料、钛合金材料、铁合金材料、镁合金材料、锌合金材料、锡合金材料等。

钢材:碳素结构钢、低合金钢、钢筋钢、易切结构钢、弹簧钢、滚动轴承钢、碳素工具钢、合金、工具钢等。

不锈钢:低温不锈钢、耐热不绣钢、耐磨不锈钢、无磁不锈钢、易切削不锈钢、耐酸性不锈钢等。

钢制品:钢管制品、钢板制品、钢筋制品、型钢制品、角钢制品、槽钢制品、工字钢制品、螺纹钢制品等。

油品光谱分析测试

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原油 : 石蜡基原油、环烷基原油、中间基原油、超低硫原油、低硫原油、含硫原油、高硫原油等。

燃料油:汽油、柴油、煤油、甲醇汽油、乙醇汽油、 无铅汽油、 航空汽油

防锈油:脱水防锈油、硬模防锈油、挥发性防锈油、快干防锈油、电镀防锈油、软磨防锈油等。

皮边油:皮革边油、皮带边油、皮具边油、皮手袋边油、真皮边油、皮包边油、哑光边油等。

润滑油/剂:机油、齿轮油、液压油、特殊润滑油、工业润滑油/剂、汽车润滑油/剂、合成润滑油等。

油品添加剂:燃油添加剂、抗静电剂、脱色剂、助燃剂、抗爆剂、节油剂、防水剂、除炭剂等。

金属加工用油:防腐杀菌剂、极压抗磨剂、铜合金缓蚀剂、防锈添加剂、油性剂、降凝剂

衍生品:石油焦、润滑脂、化学纤维、沥青、石蜡。

矿石产品光谱分析测试

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岩矿:砾石、角砾石、砂岩、粉砂岩、页岩、泥岩、石灰岩、白云岩、花岗岩、流纹岩、闪长岩等。

铁矿石:磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿、菱铁矿、黄铁矿、铁精粉

金属矿石:铜矿、铅锌矿、铝土矿、镍矿、钨矿、镁矿、钴矿、锡矿、铋矿、钼矿、铁矿、锰矿等。

稀有矿石:锂铷铯矿石分析 、铂矿石分析、钨矿石分析、钼矿石分析、铌钽矿石分析、锆铪矿石分析等。

非金属矿石:菱镁矿、白云石、红柱石、蓝晶石、石英、方解石、萤石、铊纹石、石棉等制品等。

4. 气相色谱法检测农药残留

早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。

分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度较低。

目前,残留溶剂方法被气相色谱法所取代。气相色谱法不但具有良好的分离能力和高灵敏度,特别是和药品中残留溶剂的复杂样品的分析。推荐使用毛细管色谱柱-顶空进样系统,当然也可以使用普通填充柱,溶液直接进样方法。

对不宜采用气相色谱法测定的含氮碱性化合物,如n-甲基吡咯烷酮等可采用其它方法,如离子色谱法等。

5. 气相色谱仪检测农药残留方法

在气相色谱仪分析中,液体样品通常使用微量进样器或自动进样器来进样,因为样品中各个组分的沸点往往相差较多,且各组分含量比较平均,容易因进样错误出现分析误差,所以对手动进样技术有较高的要求。下面我们来讲讲微量进样器手动进样的三个步骤。

1、洗针:微量进样器使用时,为避免上一个样品的残留对下一个样品分析造成影响,必须充分洗针,即用微量进样器抽取一定量的溶剂或样品后再排放干净。通常常量分析要用溶剂洗3次以上,然后用样品洗3次以上;痕量组分加倍。

2、插入:把进样器插入气相色谱仪并不是一件简单的事情,操作不当可能会造成无法插入,甚至会导致针尖或推杆弯曲,还可能导致针杆飞出。插入时,要用另一只手扶着针尖,保证针尖垂直,轻轻的插入进样口。

3、注射:当针尖通过衬管后,应迅速将针尖完全插入进样口。针尖完全插入后,用扶针尖的手的食指轻轻按下针杆,这个过程要尽量快速但不能用力过大,避免推弯针杆;按下后保持食指按住针杆,停留2~3s后快速拔出。

6. 农药残留测定法

  以分光光度计测试(412nm波长)时,按下式计算抑制率:  抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100  以农药残留快速测试仪检测时其抑制率一般可自动计算。若样品抑制率≥50%,表示样品农残超标,为阳性结果。阳性结果的样品需做2次以上重复检测,多次检测仍呈阳性需用气相色谱等仪器做进一步确认。  原理:农药残留快速检测仪根据国标GB/T5009.199-2003。采用连续检测法和酶抑制原理。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计测定412nm下吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。

7. 色谱法检测农药残留的方法

农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱检测法。

其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点,被列为国家推荐标准方法(GB/T 5009.199-2003),已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一,得到了越来越广泛的应用。

8. 如何用色谱法分析农药残留

(一)、农药残留速测法

农药残留检测卡只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。天迈生物生产的农药残留检测卡使用起来不错。

(二)、酶联免疫法和色谱快速检测法 酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,主要检测方式是采用试剂盒。酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。由于受到农药种类繁多,抗体制备难度大(大约50种左右)、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。

(三)、拟除虫菊酯类农药速测技术

拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类合成杀虫剂,主要应用在农业上,还被广泛应用于家用杀虫剂。由于2007年1月1日高毒有机磷农药在我国全面禁用,菊酯类农药作为高毒有机磷杀虫剂的理想替代品便成为农药发展的主流趋势。虽然菊酯类农药相对有机磷农药来讲属于低毒农药,但其为神经毒物。研究证明菊酯类农药具有拟雌激素活性.生殖内分泌毒性,对免疫、心血管系统等多方面均能造成危害。这类化学农药的大量使用造成了环境的严重污染、生态平衡的严重破坏,从而危害了人类的健康。尤其是茶叶、谷物、水果、蔬菜等食品中残留的低浓度农药进入人体所造成的慢性和亚慢性毒性问题,更不可忽视。