液相色谱质谱检测农药残留(气相质谱联用仪测定农药残留)

海潮机械 2023-01-27 23:41 编辑:admin 242阅读

1. 气相质谱联用仪测定农药残留

做了五年农药残留检测,我想我的回答应该能给提问者一些有效参考。

首先,蔬菜中的农药残留检测前不能水洗,因为有些农药是水溶性的,水洗后检测结果将会有偏差,不利于对农药残留的准确判定。这点跟平时我们吃菜前要洗是不一样的,我们检测的时候就是要用最严格的方式把控源头。

其次,检测的方式分为快速检测和出具带CMA,CNAS等标志的正是报告的检测。

快速检测优点就是快,现在基本上快速检测车移动式,几分钟就能出结果。缺点是快速检测试剂盒局限检测项目,目前有限的试剂盒只能检测部分有机磷,氟虫腈,部分氨基甲酸酯类农药等;且只能定性。

而出具带CMA,CNAS标志实验室检测,缺点是时间和费用相对于快检来说,时间稍微长一点,费用相对高一点。优点则是检测范围覆盖广,定量准确。

所以一般大的实验检测机构通常是两者结合,优势互补。

我重点说下正式实验室检测。

一般蔬菜农药检测都要及时用粉碎机将蔬菜打碎成菜汁状,然后根据不同农药的性质选取合适的提取方式(一般对应的农药都有国家标准或地方标准参照执行)。如果抽取的蔬菜样品没有及时检测,则需要冷冻在-18以下条件保存(此条件下微生物活动比较低,对农药残留不会产生变化)

检测使用的仪器一般有气相色谱仪,气相色谱-质谱联用仪,液相色谱仪,液相色谱-联用仪。

2. 气相质谱联用仪测定农药残留的原理

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和MS的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。

质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。

接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。

接口作用:

1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。

2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。

常见接口技术有:

1 分子分离器连接(主要用于填充柱)

扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。

2 直接连接法(主要用于毛细管柱)

在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。

3 开口分流连接

该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定方法

总离子流色谱法(totalionizationchromatography,TIC)——类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。

选择性离子监测(selectedionmonitoring,SIM)——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。

质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中zui强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。

3. 农药残留气相检测

1ppm。也就是说每一百万克蔬菜中,允许残留1克农药,这个标准其实想要达到也是比较困难的。具体分析如下:

农药残留标准是根据农药的毒性、农产品中农药的残留量、我们的食物消费结构等,利用风险评估技术计算得出的安全值。

在制定标准时,以最大可能的风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算。在此基础上,考虑到物种差异以及孕妇和儿童的安全,再增加100倍的安全系数,因此对其标准的制定和把控是十分严格的,而且有很大的保险系数。

4. 哪些农药的残留检测不能用气相色谱

药农残33项检测机构,CMA资质中药农残检测机构,国联质检,法定第三方中药农残检测机构,农药残留分析检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。

国联质检检测配备了气相色谱仪、气质联用仪和液质联用仪以满足农药多残留测定的检测和研究

5. 气相色谱检测农药残留

目前,国内主要的快速检测方法有生物检测法、仪器分析法、免疫分析法、酶抑制法等。

1.生物检测法

主要利用活体生物对农药残留的敏感反应进行检测,例如通过给家蝇喂食样品,观察死亡率来判定农残量。该方法操作简单,但定性粗糙、准确度低,对农药的适用范围有限。

2 仪器分析法

主要指利用气相色谱法、质谱仪或各类光谱仪等大型精密仪器进行农药残留分析,例如表面增强拉曼光谱的光谱分析,首先要获得各种果蔬的拉曼光谱,然后测量各种标准农药的拉曼光谱,进而检测果蔬表面的农药含量。此方法具有检测快速、成本低、节约能源和原材料、无污染等优点,但在实际检测应用方面仍需进行大量的数据分析和研究。

3 免疫分析法

免疫分析法是将抗原抗体反应与现代测试手段相结合的痕迹分析法,具有特异性强、灵敏度高、方便快捷、分析容量大、安全可靠等优点,但也存在不足之处,如其开发需要投入较多的资金和时间,抗体制备难度高,对试剂的选择性高,很难同时检测多种成分,以及对结构类似的化合物有一定的交叉反应等。另外,由于抗原抗体具有特异性,不能同时检测数十种甚至更多农药残留。免疫分析法用于食品农药残留检测时,在检测单个农药时具有快速、方便等优点,但由于农药品种繁多及混配使用,在检测大批样品时,仍无能为力。

4 酶抑制法

酶抑制法是研究最为成熟、应用最广泛的农残快速检测技术,主要依据为有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的特异性抑制反应。根据胆碱酯酶抑制法的原理所设计的测试方法主要有酶抑制率法和检测卡法。

4.1酶抑制率法

在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物碘化乙酰硫代胆碱(ATCHI)水解,其水解产物与显色剂二硫代二硝基苯甲酸(DTNB)反应,产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,从而判断样品中是否存在高浓度的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。

4.2检测卡法

样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶(白色药片)有抑制作用,抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯(红色药片)水解为乙酸与靛酚(蓝色),从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过与空白颜色的比较,能够对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。

6. 色谱法检测农药残留

一般采用的为气相色谱(GC),液相色谱(LC),气相色谱质谱联用(GC-MS,GC-MS/MS),液相色谱质谱联用(LC-MS,LC-MS/MS)。

气谱检测器一般有电子捕获(ECD),氮磷(NPD),硫磷(FPD),火焰离子(FID),质谱(MS)等几种。

液谱检测器一般有二极管阵列(DAD),荧光(FLD),蒸发光散射(ELSD)。基本原理就是利用气体或者液体作为流动相,通过控制调整各种仪器条件,使得农药在仪器中与其他杂质分开,农药进入检测器,不同检测器对不同的农药有着不一样的响应,响应值与农药的浓度是有直接关系的。记录下响应值,就能知道农药的浓度。

7. 气相质谱联用仪测定农药残留浓度

农药可检测,大体分两种:定性检测和定量检测。

定性检测:其实就是日常说的农残快检。旨在快速的测出,蔬菜中是否含有某中的农药。目前主要测量有机磷类的剧毒农药。能够有效的避免,因农残超标,而引起的食物中毒。有快速农残测定仪,快速农残测试卡等可以使用。如果你留心过的话,在农贸市场、批发市场、超市、农场等地,都会有这类设备部署。

优点:费用低(10-20元一个样品)、时间短(10-30分钟),人员要求低、能有效避免农残引起的食物中毒事件。

缺点:检测的目标农药的种类有限,检测精确度不高,时常有假阳性的情况出现。

定量检测:是指有资质的实验室检测,蔬菜样品,通过预处理,经检测试剂与仪器分析,能够准确知道,具体农药的含量,如有机磷、氧化乐果有多少含量ppm(百万分之几),通常实验室检测蔬菜中的农药含量。

优点:检测的农药的种类多,检测含量精确。

缺点:检测网点少(仅规模实验室能够承接),时间长(通常在10个工作日),检测费用高(几千,上万的一个样品)

8. 气相质谱联用仪检测农药残留内标物

重庆万标检测技术有限公司成立于2016年10月,是一家集检验、检测及技术服务为一体的第三方权威检验检测机构。

公司实验室面积有1300多平方米,可以开展食品、食品添加剂、食品相关产品、化妆品、纺织品、农产品、农业产地环境、一次性卫生用品、生活饮用水的检验检测,开展洁净环境、医院消毒监测,开展质量标准和检验方法等相关科学研究,开展食品检验检测业务指导。

公司按照国家标准建立样品室、理化室、气相色谱室、液相色谱室、元素分析室、液质室、生物安全实验室等功能实验室,拥有多台进口高效液相色谱、气相色谱、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪等大型设备,检测仪器设备100余台(套),全部按照检测方法标准进行配备。 

公司组建有一支以食品科学、食品营养学、农产品、药学、药物化学和分析化学等学科科研人员为主的专业团队,其中具有高级职称人员4人,初中级职称人员数人,博士生5人,硕士研究生10人。公司于2020年9月经重庆市人力资源和社会保障局批准设立博士后工作站。

公司依托长期以来积累的实践经验,强大的科研实力,致力于推动行业发展。 

9. 气相色谱检测农药残留用什么检测器

药农残33项检测机构,CMA资质中药农残检测机构,国联质检,法定第三方中药农残检测机构,农药残留分析检测方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法等。

国联质检检测配备了气相色谱仪、气质联用仪和液质联用仪以满足农药多残留测定的检测和研究

10. 气相质谱联用仪测定农药残留量

GC-MS是指气相色谱-质谱联用仪,这是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析仪器。在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。 第一台质谱仪是英国科学家弗朗西斯·阿斯顿于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。