1. 凯氏定氮法仪器设备有哪些
药典中的凯氏定氮针对有机氮化合物,主要是指蛋白质,aa,核酸,尿素以及大量合成的氮为负三价的有机氮化合物.它不包括叠氮化合物,联氮,偶氮,腙,硝酸盐,亚硝酸盐,硝基,腈,肟和半卡巴腙类的含氮化合物.
凯氏定氮法只是一个氧化还原反应,把低价氮氧化并转为氨盐来测定,而不能把高价氮还原为氮盐的形式,所以不可以测出物质中所有价态的氮含量.
2. 凯氏定氮法的仪器
现在不管半自动还是全自动的定氮仪都有这一指标, 也是衡量仪器精度的首要指标, 可以这样理解, 你的样品中比如有100毫克氮, 仪器实际测出来如果也是100毫克,那回收率就是100%,一般现在仪器的误差都会写100%±0.5. 当然基本上厂家都是达不到的,实际回收率可用已知含量的样品测试比对。
3. 凯氏定氮仪用途
如果是标准品直接上机,加碱液以后是不会变色的。如果样品消解后上机,过量添加碱液,应该会变成棕色,氮就在碱性条件下蒸馏出来了。
4. 凯氏定氮仪装置
凯氏定氮加入有大量的硫酸钾和少量硫酸铜,加热时溶解,冷却后过饱和在浓硫酸中析出结晶
5. 凯氏定氮仪蒸馏器
凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量。
原理:有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。、试剂与材料:浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合,储存于棕色瓶中备用。
克氏定氮法 :天然含氮有机化合物(如蛋白质)与浓硫酸共热时分解出氨,氨与硫酸反应生成硫酸铵。在克氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解出氨。用水蒸气蒸馏法将氨蒸入硼酸溶液中,然后再用标准稀硫酸酸溶液进行滴定,滴定所用稀硫酸酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol),根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。
原理是因为蛋白质含氮量通常在16%左右,所以将克氏定氮法测得的含氮量乘上系数6.25,便得到该样品的蛋白质含量。
6. 凯氏定氮仪测什么
水蒸气可使试样表面氨分压减小,充分带走氨。
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。
所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。
7. 凯氏定氮法仪器设备有哪些品牌
优点:
1、可用于所有食品的蛋白质分析中。
2、操作相对比较简单。
3、实验费用较低。
4、结果准确,是一种测定蛋白质的经典方法。
5、用微量凯氏定氮法可测定样品中微量的蛋白质。
缺点:
1、最终测定的是总有机氮,而不只是蛋白质氮。
2、实验时间太长,至少需要2小时才能完成。
3、精度差,精度低于双缩脲法。
二、凯氏定氮法注意事项
1、样品应是均匀的,固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
2、样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上,万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
3、硝化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入百分之三十过氧化氢2到3毫升,促使氧化。
4、在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。