1. 凯氏定氮法仪器触屏失灵
凯氏定氮法用碱性滴定是在被测物硝化分解后加入强碱(氢氧化钠),用硼酸做吸收液,收集反应产生的氨气,吸收完毕用盐酸标准溶液滴定吸收液,从而计算被测物的氮含量。
2. 凯氏定氮仪故障
根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消化、蒸馏、滴定。
消化:将含氮的有机化合物(蛋白质)与浓硫酸和催化剂(硫酸铜或凯氏消化片)一同加热,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨(NH3)并与硫酸结合形成硫酸铵。(铵 NH4+)
消化过程:微火加热煮沸,烧瓶内物质炭化变黑,产生大量泡沫,泡沫消失后加大火力保持微沸状态,至液体成蓝绿色澄清状态后继续加热 05-1h,结束后冷却。(可使用自动消解仪完成前处理工作)
蒸馏:得到的溶液经稀释定容后加入NaOH,蒸馏释放出NH3,冷凝之后收集于硼酸溶液中。
蒸馏过程:先将消化好的样品进行稀释,加入NaOH,经过加热后产生的氨气进入冷凝管,经过冷凝之后流入装有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸铵。(硼酸溶液中加有混合指示剂,形成硼酸铵之后吸收液由酸性变为碱性,颜色由紫红转变为蓝绿色。)
滴定:用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸消耗的量来计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,即得到蛋白质的含量。(滴定是指一种定量分析的手段,也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量,是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。)
滴定过程:用盐酸标准溶液滴入硼酸铵溶液中,使溶液的颜色由蓝绿色变为浅红色。
3. 凯氏定氮法仪器触屏失灵怎么回事
从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。
而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。
在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。
蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。
由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。
4. 凯氏定氮法仪器触屏失灵的原因
1、样品消化的完全程度。
如:被浓硫酸脱水的样品(有机物),炭化成的氮,由于消化不完全就不能被二氧化硫完全还原成氨,就会造成测定结果偏低。
2、消化温度。消化食不能用强火,应保持缓和沸腾,以免粘附在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下未消化完全而造成氮损失。
3、蒸馏装置的气密性。若气密性差(漏气),蒸馏出来的氨气就会挥发流失。(所以,漏斗加碱后应立刻水封,以免氨气由此处逸出而造成损失。)
4、吸收液的温度。硼酸吸收液的温度不应超过40℃,否则对氨的吸收作用减弱,而造成氨损失。
5. 凯氏定氮法仪器触屏失灵怎么办
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。
3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
6. 凯氏定氮仪常见问题
如果是标准品直接上机,加碱液以后是不会变色的。如果样品消解后上机,过量添加碱液,应该会变成棕色,氮就在碱性条件下蒸馏出来了。