全自动定氮仪公司(定氮分析仪)

海潮机械 2023-01-17 08:05 编辑:admin 138阅读

1. 定氮分析仪

具体如下:

   1、浓度零点校准

   氧气检测仪浓度零点即可以理解为氧气检测仪使用的下限,一般我们默认为00.1ppm,因为无论什么情况下,氧气检测仪都没有的0,故我们认为下限为0.1PPM,而实际校准过程中,我们又没有办法找到那么低的标准气,所以,一般我们采用高纯氩或者高纯氮,氧浓度小于1.0PPM的作为浓度零点气,通入氧气检测仪中,调整浓度零点到0.1PPM

 

  2、浓度量程校准

 

  氧气检测仪浓度量程即可以理解为氧气检测仪使用的高上限,一般我们默认为21.0%(空气),一般来说浓度量程和浓度零点的差异越小,仪器的读书的线性度越好,而实际校准过程中,用户可以根据自己工况的范围来确定浓度量程采用多少合适,但是有一点需要知道的是当浓度零点和浓度量程确定后,在此范围外的读数会偏差很大,通入氧气检测仪中,调整浓度量程到需要的示数

2. 定氮仪型号

      X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%

     回收率=(回收后产物的体积除以回收前圆底烧瓶里物质体积)乘以100%

     现在不管半自动还是全自动的定氮仪都有这一指标, 也是衡量仪器精度的首要指标, 可以这样理解, 你的样品中比如有100毫克氮, 仪器实际测出来如果也是100毫克,那回收率就是100%,一般现在仪器的误差都会写100%±0.5. 当然基本上厂家都是达不到的,实际回收率可用已知含量的样品测试比对。

3. 定氮蒸馏仪

在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3。

4. 进口定氮仪

1 称量称取0. 1g( 准确至0. 0001g) 氯化铵或硫酸铵标准物质,置于定氮瓶消化管中,残留在容器中的氯化铵或硫酸铵标准物质可以用去离子水洗入管中。

2 消化在消化管中加入 6g 硫酸钾和 0. 2g 硫酸铜,量取 12 ~15mL 浓硫酸,徐徐加入到消化管中,混合后置于定氮仪已经预热的模块中。接通冷凝水,打开抽气泵,逐渐增加温度防止有泡沫冲出。当烧瓶内容物的颜色逐渐变成透明的淡绿色时,继续消化0. 5 ~ 1h.

3 转移将消化好的样品冷却,沿瓶壁吹入少许水,水迸出转入 100mL 容量瓶中,以水冲洗消化管多次,至容量瓶内液体的体积约 100mL,冷却后定容、摇匀。

4 蒸馏接好定氮装置,加入数粒玻璃珠防止暴沸,加热煮沸水蒸汽发生瓶内的水,接通冷凝水。在接收瓶中加入 50. 0mL 硼酸溶液( 20g/L) 和 3 滴甲基红 -溴甲酚绿混合指示剂,使冷凝器的出液端口位于接收瓶液面以下。将 10 ~20mL 消化液小心移入定氮器的蒸馏瓶中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,再缓慢加入 10mL 氢氧化钠溶液( 400g/L) ,通入蒸汽进行蒸馏。蒸馏 4min 后,稍移动接收瓶,使出液口位于液面之上,流出的蒸馏液沿瓶壁4 校准项目和校准方法。

4. 1 空白示值仪器开机,预热 10min,按操作步骤进行,除不加氯化铵或硫酸铵标准物质外,其它过程和样品的测量相同。连续测量 5 次,每次测量所消耗的酸标准溶液的体积与前一次测量所消耗的酸标准溶液的体积之差作为空白示值。

5. 德国定氮仪

凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量。

原理:有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。、试剂与材料:浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合,储存于棕色瓶中备用。

克氏定氮法 :天然含氮有机化合物(如蛋白质)与浓硫酸共热时分解出氨,氨与硫酸反应生成硫酸铵。在克氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解出氨。用水蒸气蒸馏法将氨蒸入硼酸溶液中,然后再用标准稀硫酸酸溶液进行滴定,滴定所用稀硫酸酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol),根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。

  原理是因为蛋白质含氮量通常在16%左右,所以将克氏定氮法测得的含氮量乘上系数6.25,便得到该样品的蛋白质含量。

6. 定氮仪图片

元素分析仪可以同时测总氮,总碳,快捷方便;但如果实验室没有的话,去外面测,费用较高;可以用重铬酸钾外加热法测总碳,总氮可以用浓硫酸双氧水消煮,然后上定氮仪或者流动分析仪;这两种方法虽然没有元素分析仪快捷方便,但是也不是很麻烦。