热电超微量分光光度计(超微量分光光度计使用)

海潮机械 2023-01-05 15:18 编辑:admin 191阅读

1. 超微量分光光度计使用

特点:可以通过特定波长范围内样品的光谱与对照光谱或对照品光谱的比较,或通过确定最大吸收波长,或通过测量两个特定波长处的吸收比值而鉴别物质。 用于定量时,在最大吸收波长处测量一定浓度样品溶液的吸光度,并与一定浓度的对照溶液的吸光度进行比较或采用吸收系数法求算出样品溶液的浓度。 应用范围包括:

①定量分析,广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。

②定性和结构分析,紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。

③反应动力学研究,即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系,测定反应速度和反应级数,探讨反应机理。

④研究溶液平衡,如测定络合物的组成,稳定常数、酸碱离解常数等。

2. 超微量分光度计使用方法

原子吸收分光光度计注意事项

1原子吸收分光光度法实验室要求有合适的环境,室内应保持空气清净,较少灰尘,应有充足、压力恒定的水源,仪器燃烧器上方应有符合厂方要求的排气罩,应能提供足够而恒定的排气量,排气速度应能调节,排气罩应耐腐蚀。

2使用原子吸收分光光度计时对实验室安全应予以特别注意,如排气通风是否良好,突然停电、停水及气流不足或不稳定时的安全措施等。本仪器具有自动安全功能,发现故障后一般停止工作。但实验室环境的安全仍需使用者注意。

3仪器参数选择如空心阴极灯工作电流、光谱带宽、原子化条件等及石墨炉原子化器的干燥-灰化-原子化各阶段的温度、时间、升温情况等程序的合理编制对测定的灵敏度、检出限及分析精度等都有较大的影响。本仪器能提示或自动调节成常用的参数,使用时可按情况予以修改。

4重测和重新测量

4.1在测量过程中,若第3次测出的结果不理想,这时,您可以将样品加好,使用鼠标左键单击zui后一个测量结果,并将其拖到“开始”按钮上,松开鼠标即可对此次测量进行重测。重测的结果会覆盖原有的结果,并重新对“SD”和“RSD”进行计算。注意,只有在重复测量3次以上时(含3次),才可以进行重测。

4.2当全部样品测量完成后发现有的测量结果不符合要求,可使用鼠标在测量表格中选中此样品,然后依次选中主菜单“测量”及“重新测量”或用鼠标右键单击测量表格,并在弹出的菜单中选择“重新测量”,即可对此样品进行重新测量。在测量结束后,如果结果还是不能满足要求,可以不用关闭测量窗口,然后继续按“开始”按钮,即可再次对此样品进行重新测量,直到符合要求为止。这时,可单击“终止”按钮关闭测量窗口,然后再主选择菜单“测量”, 单击“开始”继续对其它样品进行测量。

5石墨炉的分析重现性及精度的关键操作之一为进样方法的重现性。从石墨炉的小孔中加入样品除石墨炉周围环境升温情况需要保持一致外,用微量进样器加入的角度、深度等均需一致。

6样品中如存在较被分析元素更不易挥发的元素,在原子化升温完毕后用zui高升温作极短期加热,以清洗残存于石墨管中的干扰元素。

7仪器及样品浓度情况差别很多,浓度过浓使信号达到饱和时则输出信号过强,此时可以适当降低灵敏度或改用该元素的次要谱线以确保信号强度与被测元素浓度呈线性关系。

8定量分析结果判定 定量分析制备标准曲线时,标准曲线法制备含待测元素的标准溶液至少有3种不同的浓度。每一浓度测定3次。供试品要求制备2份样品溶液,各测定3次。测定的标准偏差(RSD)应不大于20%。样品测定离散性大时应多测定几次,以增加读数的可靠性。

3. 超微量分光光度计使用说明

盐酸羟胺是还原剂,目的是将三价铁全部还原成二价铁,然后和邻二氮菲进行显色反应。

4. 超微量分光光度计使用方法

1、打开仪器电源开关,开启比色皿暗箱盖,调节“0”电位器旋纽,使电表指针处于透光率(T)“0”位,预热约20分钟。

2、调节波长(λ)调节旋纽,选择需用的单色光波长。

3、调节灵敏度开关,选择适当的灵敏度。再用调“0”旋纽复校电表透光率“0”位。

4、将比色皿暗箱盖合上,将参比溶液(空白)推入光路,顺时针旋转“100%”电位器调节旋纽使电表指针处于透光率“100%”处。

5、按上述方式连续几次调整透光率“0”及“100”,直至不变,即可进行测定工作。

6、将校准溶液和待测溶液推入光路,读取校准溶液吸光度(A)值。

7、将待测溶液推入光路,读取待测溶液吸光度值。

8、根据校准溶液和待测溶液吸光度值及校准溶液浓度计算待测物浓度。

5. 超微量分光光度计使用领域

原子吸收分光光度计按照仪器光路结构形式的不同,可将仪器分为单道单光束型、单道双光束型、双道单光束型及双道双光束型四种类型。

单道单光束型的原子吸收分光光度计是指仪器只有一个光源,一个分光系统,一个检测和显示系统,从光源中发出的光仅以单一光束的形式通过原子化器,分光系统和检测系统,每次只能测定一种元素。该类仪器具有结构简单、造价低、灵敏度较高的优点,其缺点是受光源强度波动影响较大,基线漂移。

单道双光束型原子吸收分光光度计是指从光源中发出的光被切光器分成为强度相等的两束光,一束光通过原子化器,另一束光不通过原子化器,只作为参比光束,两束光交替地进入分光系统和检测系统。该类仪器中两束光来自同一光源,光源的任何波动可以由参比光束的作用而得到补偿,即消除了光源强度波动的影响,提高了仪器的稳定性。

双道单光束型的仪器有两个光源,两个分光系统,两个检测、显示系统,而光束只有一路,该类仪器利用两个独立的分光系统和两个独立的检测系统对两路光源的光进行分光和检测,同时给出两种元素的检测结果,故一次可以测定两种元素,并可以方便地进行背景吸收扣除。

双道双光束型的仪器采用两种不同的光源,具有两个分光系统,两个检测、显示系统,但每一个光源所发出的光均分为两束,一束通过原子化器,另一束则不通过原子化器,只作为参比光束。该类仪器可以同时测定两种元素,能消除光源强度波动的影响及原子化系统的干扰,准确度高,稳定性好,但仪器结构复杂,价格昂贵。

6. 超微量分光光度计用途

钨灯是在白炽灯里充填的惰性气体中,加入微量卤素或卤化物而制成的电光源。具有体积小、发光效率高、色温稳定、几乎无光衰、寿命长等优点。其表面温度可达200℃~300℃,使用寿命一般在(2000~3000)h。按照这一时间推断,一台分光光度计每天正常开机使用8h,其卤钨灯能使用1年多。

7. 超微量分光光度计使用方法life real

1.接通电源,开机,接开放比色皿的盖子,预热半小时。

2.放入参比溶液,选择合适波长的单色光(一般是最大吸收波长),先调透射比100%。

3.选择吸光度。此时吸光度为零,4.测定待测溶液的吸光度。