1. 红外分光光度计检定规程
红外光谱仪的原理是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。
对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
2. 可见分光光度计检定规程
一,在测量方法上 如果是标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,用标准曲线法: 首先配制一系列浓度的所测物质的标准溶液,用分光光度计测的吸光度A值,作出标准曲线(最好估测所测物质的浓度,使标准曲线包含这个浓度),再测出样品的A值,由标准曲线求出其浓度。如果被测溶液成分复杂未知,就用标准加入法: 在数份样品溶液中加入不等量的标准溶液;然后按照绘制标准曲线的步骤测定吸光度绘制吸光度-加入浓度曲线用外推法求得样品溶液的浓度。首先要大概知道样品中待测物的含量;然后确定加入的C标准的量要和Cx相当;再就是线性方程一定要过坐标原点,即空白含量的吸光度值要为零,否则,你的线性方程为A=KC+B,此时还应该要作A=K(Cx+2C标准)、A=K(Cx+3C标准),然后才能得出Cx。(选用这种方法需保证样品溶液足够量)二,在紫外可见分光光度计使用上 首先确定要使用的分光光度计型号,我使用的为为双光束的T6型紫外可见分光光度计,使用时注意,开机初始化时不能打开仪器盖子,比色皿不能放在槽内,可以先对所测样品的任意一浓度在仪器波长范围内扫描,找出最大吸收波长,然后再最大波长下进行定量测定,每个溶液测定时先用该溶液润洗比色皿2-3次,倒入比色皿中液体约2/3,然后用擦镜纸擦干比色皿外壁,标准曲线法测量时,需用除含待测成分外的与样品一致的溶液校零(最重要的是在使用仪器前要了解具体仪器使用方法,可阅读说明书,操作和注意事项都有介绍)
3. 可见光分光光度计检定规程
1.接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热10分钟。 2.将灵敏度开关调至“1”档(若零点调节器调不到“0”时,需选用较高档。) 3.根据所需波长转动波长选择钮。 4.将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处,用擦镜纸擦清外壁,放入样品室内,使空白管对准光路。 5.在暗箱盖开启状态下调节零点调节器,使读数盘指针指向T=0处。 6.盖上暗箱盖,调节“100”调节器,使空白管的T=100,指针稳定后逐步拉出样品滑竿,分别读出测定管的光密度值,并记录。 7.比色完毕,关上电源,取出比色皿洗净,样品室用软布或软纸擦净。 原理:(一)郎伯-比尔定律 光是一种电磁波,具有一定的波长和频率。可见光的波长范围在400~760nm,紫外光为200~400nm,红外光为760~500000nm。可见光因波长不同呈现不同颜色,这些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。太阳或钨丝等发出的白光是复合光,是各种单色光的混合光。利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种单色光,即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等,这就是光谱。有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的能量而呈现不同颜色,而某些无色物质能特征性地选择紫外光或红外光的能量。物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成吸收光谱,由于物质的分子结构不同,对光的吸收能力不同,因此每种物质都有特定的吸收光谱,而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比,分光光度法就是利用物质的这种吸收特征对不同物质进行定性或定量分析的方法。 在比色分析中,有色物质溶液颜色的深度决定于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层的厚度。当一束单色光照射溶液时,入射光强度愈强,溶液浓度愈大,液层厚度愈厚,溶液对光的吸收愈多,它们之间的关系,符合物质对光吸收的定量定律,即Lambert-Bear 定律。这就是分光光度法用于物质定量分析的理论依据。
4. 红外分光光度计检定规程最新
有单色器
红外分光光度计由光源、单色器、样品室、检测器等几个部分组成。
光源:光源的作用是提供激发能,使待测分子产生吸收。
单色器:单色器是将光源发射的复合光分 解成单色光并可从中选出任一波长单色光的光学系统。包括入射狭缝、准光装置、色散元件、聚焦装置和出射狭缝。
样品室:包括液体样品室和固体样品室,液体样品室中放置各种类型的吸收池(比色皿)和相应的池架附件,固体样品室中放置固体的(除粉末外)薄膜、块状、片状等样品,粉末样品压片后放置在积分球出光口一侧。
检测器:利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号,常用光电池、光电管或光电倍增管。紫外及可见光区采用PMT检测器,近红外区采用PbS检测器。
5. 红外分光光度法测定
红外分光光度法是当物质分子吸收- 记波长的光 能,能引起分子振动和转动能级跃迁,产生的吸收光谱一般在2. 5〜25nm的中红外光区,称为红外分子吸收光谱,简称红外光谱。利用红外光谱对 物质进行定性分析或定量测定的方法称红外分光光度法。由于物质分子发生振动和转动能级跃迁所需的能量较低,几乎所有的有机 化合物在红外光区均有吸收。
分子中不同官能团,在发生振动和转动能级跃迁时所需的 能量各不相同,产生的吸收谱带其波长位置就成为鉴定分子中官能团特征的依据,其吸 收强度则是定量检测的依据。红外分光光度 法可用于分子结构的基础研究(测定分子键 长、键角、推断分子的立体构型等),以及化学组成的分析(化合物的定性定量分析), 应用最广泛的是对未知毒物的结构分析、纯 度鉴定。
缺点是灵敏度低,不宜进行微量成 分定量测定,而1L要求样品必须纯化。
后来 发展起来的傅立叶红外光谱法克服了灵敏度 低的不足,可测定l(T9g的微量样品。
6. 分光光度计检定方法
老式分光光度计(早已淘汰)使用完全是手工操作,使用方法:首先打开电源开关,稳定5分钟,使分光光度计呈测量状态,将被测定的溶液倒入玻璃比色杯中,依此将空白管(内装蒸流水丿,标准管,测量管放入比色槽内,以空白管校准零点,轻拉比色拉杆,依此标准,被测溶液进行比色,读取各自吸光度,然后计算被测浓度结果。(注:用分光光度计检测检验项目,只能适用于终点法)。
7. 分光光度计的检定方法
方法/步骤
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第一步就是打开电源,打开分光光度计的开关,打开盖子,加热约十分钟左右。
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第二步就是把灵敏开关线拨到一档位,如果不能够让零点调节器刚好打在零,就要考虑用较高档位操作了,否则会有较大误差。
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第三步就是要根据所要测量的光波长来转动光度计上面的波长选择按键。
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第四步就是把空白管装满液体,对准光路,液体装到四分之三处即可。
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第五步就是再次打开盖子,拨动调零器的旋钮,知道表盘上面的指针刚好指零点的位置。
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第六步就是可以放入待测样品的液体管,进行对比,看测定管子的密度值显示器即可。