1. 分光光度法及分光光度计使用方法图解
一,开机预热
1. 打开仪器样品室盖板,拿出其中用于干燥的硅胶袋。确保样品室光路无物体阻挡。再关上样品室盖板。
2 打开仪器右侧下部电源开关,仪器即进入自检程序。自检过程中不得打开样品室盖板。
3 自检结束,再按仪器面板上的“F4”键,仪器即可切换至由电脑控制。
4 启动电脑,点击软件UV Probe, 出现对话框后,点击下部的“Connect”按钮。
二、样品准备
1样品以适当的溶剂溶解。注意:不能用氯仿!因其可导致比色皿散架!二氯甲烷亦应慎用。常用溶剂为水及醇类。
2测样前确认比色皿是玻璃的还是石英的?因玻璃在紫外区有吸收,作紫外光谱扫描要用石英比色皿,一般其上部标上“S”或“Q”的标志。
三、样品测定
1. 在软件界面选择windows按钮,下拉,选择Spectrum按钮,点击,即出现光谱测量界面。
2. 将样品的溶剂分别倒入两个比色皿中,加至比色皿约2/3的高度,再盖上方形比色皿顶盖(以免溶剂挥发而影响测定结果)。手持比色皿粗糙面(毛面),用擦镜纸轻轻擦净比色皿光面。
3将两个比色皿放入样品室的比色皿架中。其中一个为参比架,一个为样品架(默认为靠外侧的比色皿架)。
4在Spectrum界面单击Baseline,选定波长为800~200 nm,启动基线校正操作。
5Baseline操作结束,选择"Go To WL",在对话框中输入500 (nm)。点击确定。
6再点击“Autozero”,以消除两个比色皿之间的误差。
7拿出样品架的比色皿,加入待测样品至2/3高度。
8点击“Start”。仪器即开始扫描光谱。
9扫描结束,右侧窗口即可出现光谱图。一般要保持吸光度在0.1~1.0之间较为合适。如果样品太浓,稀释后再重新测定。调整横轴和纵轴到合适的范围。点击光谱图可查看相关的参数,如:吸收峰等。
10点击“File”---“Save as”可保存当前的文件。
此处只介绍紫外光谱的测定方法。其它测量(如:光度定量测量、动力学等)详见说明书。
四、关机
1测量完毕,将比色皿从样品池中取出。
2 点击软件下部的按钮“Disconnect”,退出软件窗口。
3 关闭仪器右下侧的电源开关。
4将干燥用的硅胶袋放入样品室中。
5在仪器登记本上记录。注意:在仪器使用过程中如有异常,应在登记本上详细说明情况,并报告主管老师。
五、清场
1 用适当的溶剂洗净比色皿。
2 带走废液、废纸等垃圾。
2. 分光光度计的方法
1:开机,预热15分钟。
2:按(MODE)键将测试方式设置至第一栏T(透过率)状态。
3:打开样品室盖,放入黑体,盖上样品室盖,按0%键,至显示000.0为止。(注:仅每次开机时做一次)
4:打开样品室盖,将参比液比色皿放入第一个比色槽中,其余待测液比色皿放入其它几个槽中,盖上样品室盖。
5:调整波长盘至所需要的波长。
6:按(MODE)键将测试方式设置至你所要测定的状态(第一栏为T(透过率)状态,第二栏为A(吸光度)状态)。
7:按(100%)键,至显示100.0(T状态)或0.000(A状态)为止。
8:将被测样品依次拉(或推)入光路,读数,记录。
9:如欲测其它波长,重复4-8项即可。
10:拿出比色皿,盖上样品室盖,关机,罩上防尘罩。
3. 分光光度计光度方式
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素,是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,通过测定辐射光强度减弱的程度,求出供试品中待测元素的含量。
原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律,通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度,求得供试品中待测元素的含量。
4. 分光光度法及分光光度计的使用
打开比色暗箱,把标准溶液放在第一个框中,将透射比调为100,关上暗箱,再将透射比调为0,再揭开暗箱,看一下透射比,再调为100,将这个步骤重复进行多次,将待测分光度溶液放入暗箱,拉动按钮,每拉动一下就会动一格,进行吸光度的测试,做完后放到最后面,关闭暗箱,关掉电源。
5. 分光光度法及分光光度计使用方法图解说明
打开分光光度计电源并关,稳定五分钟,进入测定比色状态,将比色杯子一加入蒸流水作空白,放入比色糟一的位置,将分光光度计指针盘上的指针调为零点,比色杯子二加入标准液,放入比色糟二位置,比色杯子三加入被测溶液,放入比色糟三位置。
6. 分光光度计的基本操作方法
1、机器开关在机器的右侧,按一下就会打开,有个小的屏幕,可以按数字键来操作选项,测吸光值操作。
2、按数字键1,进入选项,有当前参数、吸光度等。
3、点击键盘上的GOTO键去设置,一般设置为600,输入直接按数字键就可以。输入之后按ENTER这个键,这个是确认键。
4、把样品放到比色皿里面,留一个比色皿方蒸馏水,将蒸馏水的比色皿放到第一个其余的依次放入。
5、盖上一起的盖子,拉环的位置正处于测定第一个比色皿的位置,这一步需要归零,按键盘上的ZREO键。
6、归零之后,开始依次用力拖动把手,显示屏上就会显示出对应的吸光度,依次纪录数值,就能完成测定吸光值的实验。