差示分光光度计(差示分光光度法测定)

海潮机械 2023-01-27 23:50 编辑:admin 278阅读

1. 差示分光光度法测定

方法简便、快捷、直接读数,又无需事先分离,并能消除 干扰。

2. 差示分光光度法测定维生素B1片的含量计算

  环境监测 试题 及答案 大家共享!

  《 环境监测 》试题(A卷)

  一、基本概念:(每个2分,共10分)

  1.等效连续声级

  2.空白试验

  3.细菌总数

  4.生物监测

  5.静态配气法

  二、 填空题(每空1分,共20分):

  1.从信息角度看, 环境监测的实质是______ 、_____ 、______ 、_____的过程;

  2.在一条垂线上, 当水深 ___时,可设一点,具体位置在____ ,当水深______时,应设两

  点,具体位置分别是_______ ;

  3.水样预处理的两个主要目的分别是 ______、_______ ;

  4.F-选择电极的传感膜是 ________;

  5.****物造即刻中毒的原因是__________;

  6.大气采样时,常用的布点方法分别是______ 、 ______、_____、_______ ;

  7.4氨基安替比林是测 __________的显色剂,测六价铬的显色剂是 _______;

  8.大气采样时要求相对高度是 _______;

  9.今测得大气中的SO2浓度为3.4ppm,其重量浓度为_______mg/l;

  10.作用于某一点的三个噪声源的声压级分别是75dB、75dB、89dB,则该点的总声压级为__;

  三、 选择题(每题1分,共10分,1—5为单选题,6—10为多选题)

  1.下列水质监测项目应现场测定的是( )

  A、 COD B、 挥发酚

  C、六价铬 D、pH

  2.测定某化工厂的汞含量,其取样点应是( )

  A、工厂总排污口 B、车间排污口

  C、简易汞回收装置排污口 D、取样方便的地方

  3.声音的频率范围是( )

  A、 20Hz<f<20000Hz B、f<200Hz 或 f>20000Hz

  C、f<200Hz 或 f>2000Hz D、20Hz<f<2000Hz

  4.测定大气中NO2时,需要在现场同时测定气温和气压,其目的是( )

  A、了解气象因素 B、换算标况体积

  C、判断污染水平 D、以上都对

  5.水样金属、无机非金属、有机物测定时常用的预处理方法分别是( )

  A、消解、蒸馏、萃取 B、消解、萃取、蒸馏

  C、消解、蒸馏、挥发 D、蒸馏、消解、萃取

  6.大气采样器主要有( )等部件组成

  A、收集器 B、压力计 C、抽气泵

  D、温度计 E、流量计

  7.关于COD测定,正确的描述有( );

  A、试亚铁灵为指示剂 B、加HgSO4掩蔽Cl- C、加Ag2SO4

  D、加热回流30分钟 E、消耗的氧化剂为O2

  8. 在水样中加入 __________ 是为防止金属沉淀。

  A、 H2SO4 B、NaOH

  C、CHCl3 D、HNO3

  9.水环境监测对象应包括( );

  A、地表水 B、地下水 C、饮用水

  D、工业污水 E、降水

  10.我国空气质量标准 >标准是以( )℃,( )kPa时的体积为标准状态的。

  A、20 B、0 C、25

  D、101.325 E、760

  四、判断题(你认为对的打√,错的打×,每小题1分,共10分)

  1.测定烟尘浓度时必须等速采样,而测定烟气浓度时不需等速采样。( )

  2.污水中BOD测定时,所用稀释水应含有能分解该污水的微生物。( )

  3.系统误差能通过提高熟练程度来消除。( )

  4.实验室之间的误差一般应该是系统误差。( )

  5.全压、动压和静压都是正值。( )

  6.CODMn测定时,KMnO4和Na2C2O4可互相滴定。( )

  7.酸雨是指pH≤7的一切降水。( )

  8.总铬测定时,用NO2-还原KMnO4,然后再用CO(NH2)2还原过量NO2-。( )

  9.在测定分析中,分析方法灵敏度越高越好。( )

  10.测定水中NO2—N是在中溶液中,利用重氮偶联显色反应,生成红紫色染料。()

  五、问答题(每小题4分,共20分)

  1.环境监测全过程的一般程序是什么?

  2.在大气污染源监测时,采样位置的设置原则是什么?

  3. 简述碱片法测定硫酸盐化速率的过程。

  4. 冷原子吸收测定汞的原理是什么?

  5.标准分析方法中选定的分光光度法,为什么都有一个规定的上、下限?

  六、计算题(12+13,共25分)

  1. 某人在一次监测时得数据如下:15.02 、14.90 、14.01 、14.92 、14.95 、15.01 、 14.98 、14.99 ,用Dixon检验法判断是否有离群值需要剔除?

  附Dixon值表

  测定次数 7 8 9

  α0.05 0.507 0.554 0.512

  2.下表所列为某水样BOD测定结果,计算水样的BOD?

  类型 稀释倍数 取样体积

  (ml) Na2S2O3浓度

  (mol/l) Na2S2O3用量(ml)

  当天 五天培养后

  水样 400 200 0.0125 13.50 8.12

  稀释水 0 200 0.0125 16.60 16.30

  《环境监测 》试题(B卷)

  一、基本概念:(每个2分,共10分)

  1、 比例混合水样

  2、 分贝

  3、 再现试验

  4、 叠氮化钠修正法

  5、 二次污染物

  二、 填空题(每空1分,共20分):

  1、测定水体中无机物项目时,一般以作为容器,而测定有机物项目时,一般

  以_______作为容器

  2.大气环境自动监测系统监测项目分别是______、______、________、_______

  3.污染物进入人体的途径分别为 __________ 、_________、___________ ;

  4.烟道气测定时,采样点的位置和数目主要根据烟道断面的________ 、__________、

  ___________确定;

  5.测定水样中悬浮物时,所用烘干温度为_______ ;

  6 .偶然误差是由 ________造成的;

  7.地下水的两个主要特点是 ________、________ ;

  8.水体中镉的主要污染源分别来自_______ 、 _______、 _______;

  9.响度(N)与响度级(LN)之间的关系是__________ ;

  10.人工采样,实验室测定SO2用 ________,连续自动测定SO2用_________ ;

  11.氨氮是指以 ________形式和 _____________形式存在的氮;

  12.水中溶解氧低于_________ mg/l时,许多鱼类呼吸困难;

  三、选择题(每题1分,共10分,1—5为单选题,6—10为多选题)

  1. 在水样中加入________ 是为防止金属沉淀。

  A、 H2SO4 B、NaOH C、CHCl3 D、HNO3

  2.碘量法测定水中溶解氧时,水体中含有还原物质,可产生_________ 。

  A、 正干扰 B、负干扰 C、不干扰 D、说不定

  3.在25℃时,玻璃电极法测pH,溶液每变化一个pH单位,电位差改变pH________ mv。

  A、10 B、20 C、59.1 D、29.5

  4.测定水样中挥发酚时所用水应按 __________法制得。

  A、 加Na2SO3进匈蒸馏制得 B、加入H2SO4至pH<2进匈蒸馏制得

  C、 用强酸阳离子交换树脂制得 D、加NaOH至pH>11进匈蒸馏制得

  5.在常温空气中,频率为500Hz的声音其波长为______ 。

  A、 34cm B、50cm C、69cm D、75cm

  6.衡量实验室内测试数据的主要指标是 ,具体用 表示。

  A、 灵敏度 B、准确度 C、精密度

  D、标准偏差 E、误差

  7.我国标准积尘缸的高和内径尺寸(cm)分别为______ 。

  A、40 B、30 C、25

  D、20 E、15

  8.与BOD测定有关的因素有______ 。

  A、充足的溶解氧 B、有机物

  C、适宜的pH D、适宜的微生物

  E、FeCl3、MgSO4、CaCl2等无机营养盐

  9. 在水样中加入 __________ 是为防止金属淀。

  A、 H2SO4 B、NaOH

  C、CHCl3 D、HNO3

  10.下列有关噪声的叙述中,正确的是_______ 。

  A、当某声级与背景声级相差很小时,则感到安静;

  B、噪声引起的烦恼程度与持续时间及发生的频率有关;

  C、声音信号对不同的人有不同的感受;

  D、 为保证睡眠,噪声的等效声级应控制在40dB(A)以下。

  四、判断题(你认为对的打√,错的打×,每小题1分,共10分)

  1.标准曲线的相关系数是反映自变量与因变量之间相互关系的。( )

  2.在分析测试时,空白值的大小无关紧要,只要扣除就可以了。( )

  3.转子流量计使用时必须用皂膜流量计校正。( )

  4.测定溶解氧的水样可密封后带回实验室再加固定计。( )

  5.测定水中油时,应单独定容采样,全部用于测定。( )

  6.保存水样的目的是减缓生物氧化作用。( )

  7.甲醛法测定SO2时,显色反应需在酸溶液中进行。( )

  8.用铬酸钡法测定降水中SO42-时,玻璃器皿不能用洗液洗。( )

  9.烟尘浓度在水平烟道和垂直烟道中的分布都是相同的。( )

  10.当水样中S2-含量大于1mg/l时,可采用碘量法滴定测定。()

  五、问答题(每小题4分,共20分)

  1. 简述S型皮托管和标准皮托管的特点,通常使用什么类型的皮托管?

  2. 表水监测断面的设置原则是什么?

  3.环境监测的全过程都包括哪些内容?

  4.怎样求得城市交通噪声的等效连续声级?

  5.开展质量保证

  六、计算题(12+13,共25分)

  1.碘量法标定硫化物溶液时,取10.0ml待标液加水稀释至100ml,用0.1025mol/l的 Na2S2O3溶液滴定消耗13.50ml,同时做空白滴定时消耗Na2S2O3溶液21.50ml,计算待标液的浓度为多少mg/l?

  《 环境监测 》试题(C卷)

  一、基本概念:(每个2分,共10分)

  1.环境监测:

  2.优先污染物:

  3.COD:

  4.水体自净:

  5.时间混合水样:

  6.等效连续A声级:

  7.加标回收率:

  二、 填空题(每空1分,共20分):

  1、测定大气中二氧化硫的国家标准分析方法是_______ ,为避免使用毒较大的吸收液,可

  选择____________做吸收液。

  2.粒径________ 的颗粒物是降尘;粒径_____ 的颗粒物是飘尘;粒径____ 的颗粒物是TSP。

  3.将14.1500修约到只保留一位小数______ 。

  4.空气样品的富集采样法有_______ 、______ 、_______、_______ 、 ________。

  5.______ 是人耳判别声音由轻到响的强度等级概念,它的单位是 _____,其定义为声压级

  为____ ,频率为 _____,且来自听者正前方的 ________ 的强度。

  6.我国《环境监测技术规范》中规定大气环境连续监测中必测项目有 _______、_______、

  ____ 、_____ 、_____ 。

  7.测定水中氨氮时,水样经预处理后加入 ______,与氨反应生成_____ 胶态化合物,在一定

  波长范围内用______ 定量。

  三、 简答题(每题5分,共35分)

  1. 采用溶液吸收法富集采集大气污染物时,对吸收液有何要求?

  2.对一河流进行监测时,应设置什么监测断面,设置在什么位置?

  3.水样消解的目的是什么?消解后的水样应是什么样的?消解方法有哪些?

  5.怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?

  6.怎样采集测定溶解氧的水样?

  7.什么是生化需氧量?简述五天培养法的原理及计算公式。

  四.计算(每小题10分,共20分)

  1.已知某采样点的温度为27℃,大气压力为100kPa,现用溶液吸收法测定SO2的日平均浓度,每隔4h采样一次,共采集6次,每次采样30min,采样流量0.5L/min,将6次气样的吸收液定容至50.00mL,取10.00mL用分光光度法测知含SO22.5ug,求该采样点大气在标准状态下的SO2日平均浓度(以mg/m3和ppm表示)。(SO2的分子量为64)

  2.为比较用双硫腙比色法和冷原子吸收法测定水中的汞含量,由六个实验室对同一水样测定,结果如下表所示,问当置信度为0.95时,两种测汞方法的可比如何。

  方法 1 2 3 4 5 6 ∑

  双硫腙比色法 4.07 3.94 4.21 4.02 3.98 4.08

  冷原子吸收法 4.00 4.04 4.10 3.90 4.04 4.21

  差数X

  0.07 -0.10 0.11 0.12 -0.06 -0.13 0.01

  X2

  0.0049 0.0100 0.0121 0.0144 0.0036 0.0169 0.0619

  自由度 测定次数 置信度P

  0.90 0.95

  4 5 2.13 2.78

  5 6 2.02 2.57

  6 7 1.94 2.45

  一.名词解释(每小题4分,共20分)

  1.优先污染物:

  2.COD:

  3.空白实验:

  4.灵敏度:

  5.四分法:

  二.填空题(每空2分,共20分)

  1.振动频率在_____ 之间,人耳可以感觉,称为声音。

  2.将14.1500修约到只保留一位小数____ 。

  3.测定大气中SO2的标准分析方法是 ______。

  4.大气污染监测的布点方法有____ 、_____ 、_____、______ 。

  5.我国《环境监测技术规范》中规定大气环境自动监测中必测项目有____、____ 、____ 、____ 。

  6.有3个声源作用于一点,声压级分别为70、84、70dB,则合成的总声压级为_____ 。

  7.水样消解处理的目的是 _______。

  8.环境监测的监测结果常用_______ 表示。

  三. 简答题(每题10分,共50分)

  1. 对某一河流进行监测时,应设置什么监测断面,设置在什么位置?

  2. 水样有哪几种保存方法?

  3.简述湿法采集降沉样品的方法。

  4.写出均数质量控制图的组成及表示方法。

  4.大气采样的几何布点法有几种?分别适合于何种污染源?

  5.怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?

  四.计算(10分)

  1. 有一组测量值从小到大顺序排列为 :14.65、14.90、14.90、14.92、14.95、14.96、15.00、15.01、15.01、15.02,试检验最小值和最大值是否为离群值?

  Q值表

  n 显著水平

  0.05 0.01

  9 0.512 0.635

  10 0.477 0.597

  11 0.576 0.679

  其中Qmin=X2-X1/Xn-1-X1Qmax=Xn-Xn-1/Xn-X2

  《 环境监测 》试题(A卷)

  一、 基本概念(每个2分,共10分)

  1. 进入大气中污染物质的量超过环境所能允许的极限并持续一定时间后,就会改变空气的正常组成,破坏自然的生态平衡体系,从而对人体健康造成危害的现象。

  2. 在噪声测量仪器——声级计中设计了一种特殊滤波器,叫计权网络。通过计权网络测得的声压级叫计权声级。

  3. 在烟尘浓度测定时,采样器进气口进气速度与废气流速相等,称为等速采样。

  4. 1ml水样在营养琼脂培养基中,于37℃经24小时培养后,所生长的细菌菌落的总数。

  5. 为了保护人群健康,依据环境保护法和有关政策,对有关环境的各项工作所做的规定。

  二、 填空题(每空一分,共20分)

  1. 、LN=40+33lgN。2、五类。3、SO2、NO2、PM10、硫酸盐化速率、降尘。4、空气动力声;机械振动、运动声;生活中产生的声音。5、蒸气态污染物质、气溶胶态、多孔筛板吸收管。6、烟草和番茄。

  7、吨/月*平方公里。8、二苯碳酰二肼,异烟酸—吡唑啉酮或异烟酸—巴比妥酸。9、0.3、 0.05。10、<5.6的。11。冷冻或冷藏法、加化学试剂法。

  三、 单项选择题(每题2分,共10分)

  1、B;2、B;3、B;4、B;5、C;

  四、 判断题(每小题1分,共10分)

  1. × 2. × 3. √ 4. × 5. √ 6. √ 7. × 8. √ 9. × 10. ×

  五、 问答题(每小题5分,共25分)

  1答:直接采样法适用于污染物浓度大或分析方法灵敏的情况下;富集采样法适用于污染物浓度小或分析方法灵敏度不够的情况下;选择合适的吸收溶液和适当的吸收管。

  2答:固定:(现场进行)

  溶解:(加浓H2SO4)

  滴定:

  3答:①根据环境质量标准评价环境质量。②监督污染源,为控制污染提供依据。③为预测、预报环境质量提供依据。④为标准制订、法规修改、环境规划等提供依据。

  4答:六类分别是:环境质量标准、污染物控制标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准样品标准、环保仪器、设备标准。两级是:国家级、地方级。

  六、 计算题(共12+13 共25分)

  1.解:挥发酚(mg/l)= (5分)

  其中:V1=21.50 V2=9.50 V=10.0 (3分)

  ∴挥发酚(mg/l)= (3分)

  答:待标液的浓度为18816mg/l。 (1分)

  2.解: (4分)

  其中 同理:C2=4.36 B1=8.30 B2=8.15 (4分)

  ∴BOD=1370(mg/l) (4分)

  答:水样的BOD为1370mg/l。 (1分)

  《环境监测》试卷B评分标准及其标准答案

  一、 基本概念(每个3分,共15分)

  1. 用一个相同时间内声能与之相等的连续稳定的A声级来表示该段时间内噪声的大小,这样的声级就是等效连续声级。

  2. 用蒸馏水代替样品进行完全相同的操作、试验,目的是检验水和试剂的纯度。

  3. 在水中溶解氧测定时,当有Fe2+离子干扰时,用KMnO4氧化Fe2+,消除干扰,过量的KMnO4用草酸钠除去,生成的Fe3+用KF掩蔽。

  4. 利用生物对环境变化的反映,从而判断环境质量的方法。

  5. 把一定量的原料气加入到已知容积的容器中,再充入稀释气体混匀即可。

  二、 填空题(每空一分,共20分)

  1.信息的捕获、传递、解析、综合。2、<5m, 水面下0.3—0.5m处;5—10m,水面下0.3—0.5m处,河床上1m处。3、消除干扰,浓缩水样。4、LaF3。5、与高铁血红蛋白酶结合结合,使之失去传递氧的功能,致人窒息而死亡。6、功能区布点法、网格布点法、同心圆布点法、扇型布点法。7、酚,二本碳酰二肼。8、1.5m。9、9.7×10-3。10、89dB。

  三、 单项选择题(每题2分,共10分)

  1、D;2、B;3、A;4、B;5、A;

  四、 判断题(每小题1分,共10分)

  1.√ 2. √ 3. √ 4. √ 5. × 6. × 7. × 8. √ 9. × 10. ×

  五、 问答题(每小题5分,共25分)

  1答:现场调查,监测计划设计,优化布点,样品采集,运送保存,分析测试,数据处理,综合评价。

  2答:采样位置应选在气流分布均匀稳定的平直管段上,避开弯头、变径管、三通管及阀门等易产生涡流的阻力构件。一般原则是按照废气流向,将采样断面设在阻力构件下游方向大于6倍管道直径处或上游方向大于3倍管道直径处。当条件难于满足时,采样断面与阻力构件的距离也不应小于管道直径的1.5倍。断面气流流速在5m/s以下。

  3答:将被Na2CO3浸泡的滤膜置于采样点采样1月,取回在烧杯中捣碎滤膜,加稀HCl除去CO2,过滤除去滤膜颤,往滤液中加BaCl2溶液,搅拌、放置,过滤,将滤纸及其生成的BaSO4灼烧,称量,计算即可。

  4答:在分光光度法测定时,当测定浓度低于测定下限时,受方法灵敏度限制,不能检出;当测定浓度高于测定上限时,吸光度与浓度不具有线关系,所以无法准确检出。所以标准方法必须有一个上、下限。同时规定上、下限,也是为了保证方法测定条件的一致。

  1. 5答:测点应选在两路口之间道路边人行道上,离车行道的路沿20cm处,此处离路口应大于50米。在规定的时间段内,各测点每隔5秒记一个瞬时A声级,选择慢响应,连续记录200个数据,同时记录车流量。将数据由大到小排列,计算等效连续声级。

  六、 计算题(共20分)

  1.解:

  其中

  同理:B1=8.30 B2=8.10

  ∴ =1272.2(mg/l)

  答:水样的BOD为1272mg/l。

  2.测定某采样点大气中的NO2含量时,用装有5ml吸收液的多孔筛板式吸收管采样,采样

  流量为0.30L/min,采样时间为1 小时,然后用分光光度法测定,通过计算得知全部

  吸收液中含2.0μg NO2。已知采样点的温度为27℃,大气压力为100kpa,求大气中

  NO2的含量?

  《环境监测》试卷B评分标准及其标准答案

  一、 基本概念(每个3分,共15分)

  1. 用一个相同时间内声能与之相等的连续稳定的A声级来表示该段时间内噪声的大小,这样的声级就是等效连续声级。

  2. 用蒸馏水代替样品进行完全相同的操作、试验,目的是检验水和试剂的纯度。

  3. 在水中溶解氧测定时,当有Fe2+离子干扰时,用KMnO4氧化Fe2+,消除干扰,过量的KMnO4用草酸钠除去,生成的Fe3+用KF掩蔽。

  4. 利用生物对环境变化的反映,从而判断环境质量的方法。

  5. 把一定量的原料气加入到已知容积的容器中,再充入稀释气体混匀即可。

  二、 填空题(每空一分,共20分)

  1.信息的捕获、传递、解析、综合。2、<5m, 水面下0.3—0.5m处;5—10m,水面下0.3—0.5m处,河床上1m处。3、消除干扰,浓缩水样。4、LaF3。5、与高铁血红蛋白酶结合结合,使之失去传递氧的功能,致人窒息而死亡。6、功能区布点法、网格布点法、同心圆布点法、扇型布点法。7、酚,二本碳酰二肼。8、1.5m。9、9.7×10-3。10、89dB。

  三、 单项选择题(每题2分,共10分)

  1、D;2、B;3、A;4、B;5、A;

  四、 判断题(每小题1分,共10分)

  1.√ 2. √ 3. √ 4. √ 5. × 6. × 7. × 8. √ 9. × 10. ×

  五、 问答题(每小题5分,共25分)

  1答:现场调查,监测计划设计,优化布点,样品采集,运送保存,分析测试,数据处理,综合评价。

  2答:采样位置应选在气流分布均匀稳定的平直管段上,避开弯头、变径管、三通管及阀门等易产生涡流的阻力构件。一般原则是按照废气流向,将采样断面设在阻力构件下游方向大于6倍管道直径处或上游方向大于3倍管道直径处。当条件难于满足时,采样断面与阻力构件的距离也不应小于管道直径的1.5倍。断面气流流速在5m/s以下。

  3答:将被Na2CO3浸泡的滤膜置于采样点采样1月,取回在烧杯中捣碎滤膜,加稀HCl除去CO2,过滤除去滤膜颤,往滤液中加BaCl2溶液,搅拌、放置,过滤,将滤纸及其生成的BaSO4灼烧,称量,计算即可。

  4答:在分光光度法测定时,当测定浓度低于测定下限时,受方法灵敏度限制,不能检出;当测定浓度高于测定上限时,吸光度与浓度不具有线关系,所以无法准确检出。所以标准方法必须有一个上、下限。同时规定上、下限,也是为了保证方法测定条件的一致。

  1. 5答:测点应选在两路口之间道路边人行道上,离车行道的路沿20cm处,此处离路口应大于50米。在规定的时间段内,各测点每隔5秒记一个瞬时A声级,选择慢响应,连续记录200个数据,同时记录车流量。将数据由大到小排列,计算等效连续声级。

  六、 计算题(共20分)

  1.解:

  其中

  同理:B1=8.30 B2=8.10

  ∴ =1272.2(mg/l)

  答:水样的BOD为1272mg/l。

3. 差示分光光度法测定维生素B1片的含量样品的B1片含量

执行标准代号 实施日期

1 混合型饲料添加剂防霉剂通用要求 GB/ 36863-2018 2019/4/1

2 熏蒸剂溴甲烷循环再利用技术要求 GB/ 36826-2018 2019/4/1

3 青鱼配合饲料 GB/ 36862-2018 2019/4/1

4 饲料添加剂β-甘露聚糖酶活力的

测定 分光光度法 GB/ 36861-2018 2019/4/1

5 饲料原料 干黄酒糟 GB/ 36860-2018 2019/4/1

6 饲料中尿素含量的测定 GB/ 36859-2018 2019/4/1

7 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 高效液

相色谱法 GB/ 36858-2018 2019/4/1

8 集装箱熏蒸操作规程 GB/ 36854-2018

4. 差示分光光度法测定维生素B1片的含量

所有的分光光度计的操作都差不多,就那几步:

1.开机预热30分钟,以保证读数稳定,手动或软件将测量数值显示模式选为透射比或吸光度。

2.如果测紫外光谱或紫外吸收度,手动方式将光源选择杠杆调到氘灯,自动方式通过软件选择氘灯即可,测可见光谱选择卤钨灯作为光源。

3.根据被测物质的操作规程,手动或软件选择单色光的波长。

4.关闭光门,手动或软件调0使读数为0%(透射比模式)或无穷大(吸光度模式)。

5.手动或软件将参比吸收池放入光路,打开光门,调读数为100%(透射比模式)或0.000(吸光度模式)。

6.手动或软件将被测物质放入光路,读出吸光度或透射比的数值即可。

5. 差示分光光度法测定维生素B1片的含量实验报告

  解释:   过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量,以过氧化物的毫摩尔数表示。用于说明样品是否因已被氧化而变质。那些以油脂、脂肪为原料而制作的食品,通过检测其过氧化值来判断其质量和变质程度。   测定方法:   在中国食品质量标准GB/T 5009.37-2003食用油卫生标准分析方法中,提及或介绍了对食用植物油中酸价、过氧化值、羟基价、游离棉酚(适用于棉籽油)、砷、苯并芘、黄曲霉毒素B1、残留溶剂、镍、非食用油、黄曲霉毒素的检测方法和标准,其中涉及到过氧化值的主要有两种检测方法滴定法和比色法。   滴定法   试剂   1、饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10ml水溶解,必要时微热加速溶解,冷却后贮于棕色瓶中。   2、三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混匀。   3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液:称取5g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置两周后过滤备用。   4、10g/L 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.50g,加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。   测定步骤   精确称取2.00—3.00g混匀的样品 ,置于250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液(因为纯品对光敏感,遇光照会与空气中的氧作用,逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。可加入0.6%~1%的乙醇作稳定剂。能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶),使样品完全溶解;加入1.00ml饱和碘化钾溶液。紧密塞好瓶塞,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置5min,取出加100ml水,摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至淡黄色时,加1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。   测定结果的计算与分析   1、计算:   X=[(V-V0)×N×0.1269]/m   式中:X—样品的过氧化值,%。   V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。   V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,ml。   N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度,mol/L。   0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。   2、分析:   油脂新鲜,其过氧化值不应大于0.15%。   比色法   原理:试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解,试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。   试剂:盐酸溶液、过氧化氢、三氯甲烷+甲醇混合溶剂、氯化亚铁溶液、硫氰酸钾溶液、铁标准储备溶液(1.0g/L)、铁标准使用溶液(0.01g/L)。   仪器:分光光度计,10mL具塞玻璃比色管。   分析步骤   试样溶液的制备:精密称取约0.01g~1.0g试样(准确至刻度0.0001g)于10mL容量瓶内,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂溶解并稀释至刻度,混匀。   分别精密吸取铁标准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相当于铁浓度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)于干燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L),混匀。室温(10℃-35℃)下准确放置5min后,移入25px比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂为参比,于波长500nm处测定吸光度,以标准各点吸光度减去零管吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。   试样测定:精密吸取1.0mL试样溶液于干燥的10mL比色管内,加1滴(约0.05mL)氯化亚铁(3.5g/L)溶液,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶剂稀释至刻度,混匀。以下按试样溶液制备中自“加1滴(约0.05mL)硫氰酸钾溶液(300g/L)……”起依法操作。试样吸光度减去零管吸光度后与曲线比较或代入回归方程求得含量。   结果计算:   试样中过氧化值的含量按右式进行计算。   式中:   X——试样中过氧化值的含量,单位为毫克当量每千克(meq/kg)   C——由标准曲线上查得试样中的铁的质量,单位为微克(ug)   C0——由标准曲线上查得零管铁的质量,单位为微克(ug)   V1——试样稀释总体积,单位为毫升(mL)   V2——测定时取取样提及,单位为毫升(mL)   M——试样质量,单位为克(g)   55.84——Fe的原子量   2——换算因子   有研究认为,测定食品中过氧化值的含量,宜选择比色法 。