1. 凯氏定氮法的仪器安装
在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出 NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4 2NH3+4H3BO3。
2. 凯氏定氮仪用法
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。
3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
3. 凯氏定氮仪装置图
称物料后,小心移入消化管(标准的说法是凯氏烧瓶),尽可能避免沾在近管口处。一旦沾有就很难处理。如果沾的很少,消化不完全的量会更少,可以忽略。
加热火力适当,不要过猛,以免沸腾时喷到近管口处。
实在不行,可以少量另加些消化酸液或过氧化氢(如不影响测定的话)将管口处的黑色物冲下,辅以玻棒研磨效果更好。
4. 凯氏定氮法仪器安装怎样才能又快又好
1、样品应是均匀的,如是固体样品应事先研细,液体样要混合均匀。
2、蒸馏时,蒸汽发生要充足均匀,加入样品后,应用少量蒸馏水冲洗,以免影响结果偏低,加氧化镁要快,防止氨损失.冷凝管口应渗入吸收液中,防止氨损失。 ??
3、蒸馏完毕后,应先将接受瓶液面离开冷凝管下端,并放在其下方,冷凝液清洗管口内壁,再蒸1min后关掉热源,否则会造成吸收液倒吸。
5. 凯氏定氮法仪器安装怎样才能又快又好?需注意什么?
1、温控器接线柱卡于脱落
造成压缩机不启动,温控器动、静触头不能断开,使压缩机运转不,温控器触头不能断开,使电冰箱压缩机的电机运转不停,除了是由于平衡弹按弹力太弱引起外,还可就是由于触头上积存话物而发生粘连引起的。这种特此下,可切断电源,将温控器旋钮从“停”到最冷位置反复旋转,再接电源,菠恢复正常,说明故障已排除。
2、温控器断路引起压缩祝不启动
温控器断路主要原因是接线往卡子脱落或者感温包的感温剂泄漏引起的。 感温剂泄漏,感温腔内压力降低到大气压力,与动触头相连的杠杆仅受到平衡弹簧的拉力,因此动、静触头不能闭休温控器呈断路状态压缩机无法启动。为进一步检查用手撑住感温管,给其微微加缸若触头仍不闭合说明感温剂确实泄漏。
3、温控器感温管离开蒸发器表面,引起不停机
温控器温度控制太低,造成不悖饥。,要注意不管是新装还是修后的温控器,装上电冰箱后都要进行调试以使箱温在额定范围内。一般情况下,冷藏室温度为2度,若温控器触头在高于10℃时才闭合,就需要调节。在调节操作时,应先检查感温管是否安装好。
6. 凯氏定氮装置安装方法
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是在测定蛋白质定量的时候使用。
7. 凯氏定氮法所用仪器
凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1883年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。
凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右(12%~一19%),因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量(假设测定物质中的氮全来自蛋白质),即: 蛋白质含量=含氮量/16%。
8. 凯氏定氮法需要的仪器
蛋白质消化是将样品蛋白质中的氮与硫酸反应转化为硫酸铵,蒸馏的时候将硫酸铵分解成氨气,氨气被硼酸吸收,这时候滴定硼酸就可计算出样品中的含氮量。
9. 凯氏定氮法用的仪器
凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量。
原理:有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。、试剂与材料:浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合,储存于棕色瓶中备用。
克氏定氮法 :天然含氮有机化合物(如蛋白质)与浓硫酸共热时分解出氨,氨与硫酸反应生成硫酸铵。在克氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解出氨。用水蒸气蒸馏法将氨蒸入硼酸溶液中,然后再用标准稀硫酸酸溶液进行滴定,滴定所用稀硫酸酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol),根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。
原理是因为蛋白质含氮量通常在16%左右,所以将克氏定氮法测得的含氮量乘上系数6.25,便得到该样品的蛋白质含量。