分光光度计的保养(分光光度计的日常维护)

海潮机械 2023-01-15 17:52 编辑:admin 107阅读

1. 分光光度计的日常维护

测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

  2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

  3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

  4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr 最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

  5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

  6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为 0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

  7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

2. 分光光度计的日常维护方法

紫外可见分光光度计可广泛应用于供水、环保、疾控、大气、第三方检测、化工、工业、质检、科研院校等行业,是分析试验领域中理想的质量检测仪器之一,是常规实验室的必备仪器。

  一、开机

  1、打开紫外可见分光光度计开关,紫外可见分光光度计使用前应预热30分钟。

  2、转动波长旋钮,观察波长显示窗,调整至需要的测量波长。

  3、根据测量波长,拨动光源切换杆,手动切换光源。200-339nm使用氘灯,切换杆拨至紫外区;340nm-1000nm使用卤钨灯,切换杆拨至可见区。紫外可见分光光度计无需手动切换灯源,波长在370nm处自动切换。

  二、调零

  1、调T零

  在透视比(T)模式,将遮光体放入样品架,合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路。按下“调0%”键,屏幕上显示“000.0”或“-000.0”时,调T零完成。

  2、调1**%T/OA

  先用参比(空白)溶液荡洗比色皿2-3次,将参比(空白)溶液倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4,用擦镜纸将透光面擦拭干净,按一定的方向,将比色皿放入样品架。合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路。按下“调1**%”键,屏幕上显示“BL”延时数秒便出现“100.0”(T模式)或“000.0”、“-000.0”(A模式)。调1**%T/OA完成。

  三、测量

  1、测量吸光度

  ①调T零。

  ②在吸光度(A)模式,调1**%T/OA。

  ③用待测溶液荡洗比色皿2-3次,将待测溶液倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4,用擦镜纸将透光面擦拭干净,按一定的方向,将比色皿放入样品架。合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路,读取测量数据。

  2、测量透视比

  ①调T零。

  ②在透视比(T)模式,调1**%T/OA。

  ③用待测溶液荡洗比色皿2-3次,将待测溶液倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4,用擦镜纸将透光面擦拭干净,按一定的方向,将比色皿放入样品架。合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路,读取测量数据。

  3、浓度测量

  ①调T零。

  ②在透视比(T)模式,调1**%T/OA。

  ③用标准浓度溶液荡洗比色皿2-3次,将标准浓度溶液倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4,用擦镜纸将透光面擦拭干净,按一定的方向,将比色皿放入样品架。合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路。

  ④按下“功能键”切换至浓度(C)模式。

  ⑤按下“▲”或“▼”键,设置标准溶液浓度,并按下“确认”键。

  ⑥用待测溶液荡洗比色皿2-3次,将待测溶液倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4,用擦镜纸将透光面擦拭干净,按一定的方向,将比色皿放入样品架。合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路,读取测量数据。

  4、斜率测量

  ①调T零。

  ②在透视比(T)模式,调1**%T/OA。

  ③按下“功能键”切换至斜率(F)模式。

  ④按下“▲”或“▼”键,设置样品斜率。

  ⑤用待测溶液荡洗比色皿2-3次,将待测溶液倒入比色皿,溶液量约为比色皿高度的3/4,用擦镜纸将透光面擦拭干净,按一定的方向,将比色皿放入样品架。合上样品室盖,拉动样品架拉杆使其进入光路,按下“确认”键(此时紫外可见分光光度计自动切换至浓度(C)模式),读取测量数据。

  四、测量完毕

  1、测量完毕后,清理样品室,将比色皿清洗干净,倒置晾干后收起。

  2、关闭电源,盖好防尘罩,结束试验。

  五、仪器的维护

  1、为确保紫外可见分光光度计稳定工作,在电源电压波动较大的地方,建议用户使用交流稳定电压。

  2、当紫外可见分光光度计停止工作时,应关闭电源开关,切断电源。

  3、每次使用结束后,应仔细检查样品室内是否有溶液溢出,必须随时用滤纸吸干。

  4、停止工作时,请用防尘罩罩住紫外可见分光光度计,并在罩内放置防潮剂,以免仪器积灰,玷污和受潮。

  5、清洁紫外可见分光光度计前,应线切断电源,拔断电源线。

  6、使用沾水的软布擦拭紫外可见分光光度计外壳,切勿用有机溶剂。

  7、经常检查紫外可见分光光度计背部散热孔,风扇,保持通畅。

  8、钨卤素灯有使用寿命,使用较长时间后,会变暗,烧毁,必须更换。

  六、注意事项

  1、调1**%T/OA后,紫外可见分光光度计应稳定5分钟再进行测量。

  2、光源选择不正确或光源切换杆不到位,将直接影响紫外可见分光光度计的稳定性。

  3、比色皿应配对使用,不得混用。置入样品架时,石英比色皿上端的“Q”标记(或箭头)、玻璃比色皿上端的“G”标记方向应一致。

  4、玻璃比色皿适用范围:320nm~1100nm,石英比色皿适用范围:200nm~1100nm。

3. 分光光度计的日常维护和保养

此现象说明仪器该重新校正,重新调零。

4. 分光光度计日常维护和保养不正确的是

分光光度计在科研工作中非常常见的一种一起,他有很多的用途,比如测试吸光度等等,只要你用好它,对你的科研工作又很大的帮助。

1、先给大家看一下分光光度计,就是下图这样的。

2、机器开关在机器的右侧,你按一下就会打开就是这个样子,有个小的屏幕,上面有几个分类你可以按数字键来操作选项,操作比较简单,我就拿测吸光值来讲解。

3、按数字键1,进入选项,看到的页面就是这个样子的。

4、然后点击键盘上的GOTO键去设置,一般设置为600,输入直接按数字键就可以。如下图所示,输入之后按ENTER这个键,这个是确认键。

5、然后就开始可以测试了,把你的样品放到比色皿里面,留一个比色皿方蒸馏水,将蒸馏水的比色皿放到第一个其余的依次放入。

6、盖上一起的盖子,拉环的位置正处于测定第一个比色皿的位置,这一步需要归零,按键盘上的ZREO键。

7、归零之后,开始依次用力拖动把手,显示屏上就会显示出对应的吸光度,依次纪录数值,就能完成你的实验。

5. 分光光度计日常维护注意

  实验室分光光度计是利用分光光度法,通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对该物质进行定性和定量分析。

  不同种类的分光光度计的基本原理相似,都是利用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源。光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,通过测量样品的吸光值,经过计算可以转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。

  分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光源透过测试的样品后,部分光源被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。

  实验室分光光度计的使用方法

  ①首先接通电源,打开电源开关1,指示灯亮,打开比色皿暗箱盖8,预热20分钟。②波长选择旋钮6,选择所需的单色光波长,用灵敏度旋钮2选择所需的灵敏档。

  ③放入比色皿,旋转零位旋钮5调零,将比色皿暗箱盖合上,推进比色皿拉杆3,使参比比色皿处于空白校正位置,使光电管见光,旋转透光率调节旋钮4,使微安表9指针准确处于100%。按上述方法连续几次调整零位和100%位,即可进行测定工作(仪器面板见图5-6)。

  实验室分光光度计使用和维护中应注意事项:

  ①连续使用仪器的时间不应超过2小时,是间歇0.5小时后,再继续使用。

  ②比色皿每次使用完毕后,要用去离子水洗净并倒置晾干后,存放在比色皿盒内。在日常使用中应注意保护比色皿的透光面,使其不受损坏或产生划痕,以免影响透光率。

  ③仪器不能受潮。在日常使用中,应经常注意单色器上的防潮硅胶(在仪器的底部)是否变色,如硅胶的颜色已变红,应立即取出烘干或更换。

  ④在托运或移动仪器时,应注意小心轻放。

6. 分光光度计的使用方法和日常维护

分光光度计的校正一直是一件非常必要的事情,这对于分光光光度计可以进行精确的测量起着非常关键的作用。分光光度计在进行测量的时候,如果有杂散光而且不经过处理的话,是非常影响实验的结果的,所以我们必须要了解分光光度计校正和使用的方法。

校正方式相关事项如下:因为外界的温度变化对机械部分时常会有影响,所以仅器波长经常会稍微的有些许的变动,所以我们必须定期的对所用仅器进行全面的校正检定,而且还应在测定前校正测定的波长。一般常用汞灯中的谱线为:237.83、275.28、253.65、296.73、334.15、365.02、313.16、435.83、546.07、404.66、576.96nm,或用氘灯的486.02rnn、656.10nm进行校正,钬玻璃在波长279.4、287.5、333.7处有尖锐吸收峰,可作波长校正,但正是由于来源不同,那么随着时间的推移就会产生微小的变化,所以在使用时必须要注意。对于吸光度的准确程度我们可以用硫酸溶液来检定。取铬酸钾约60mg,用0.005moI/L硫酸溶液稀释至1000mL,在规定波长处测定计算吸收系数,最后与规定的吸收系数比较。

使用方法:开机之后,仪器初始化结束后,选择光度测量,可进行固定波长吸光度的测量设定参数,依次选择测光方式、数学计算、试样测定等步骤。分光光度计还可进行空白溶液的校正、试样空白校正、试样池校正等。在参数设置完毕之后按“开始”键进入测量。测量之后可以根据需求打印出测试的结果。

如果分光光度计在校正过程中发生了故障,自己无法进行处理的,不要擅自拆卸或者修理,要记下故障前后的事情,然后等待专业的维修人员了解之后再进行修理维护。

7. 分光光度计的日常维护保养

1、仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为5℃~35℃,相对湿度不超过85%。

2、使用时放置在坚固平稳的工作台上,且避免强烈的震动或持续的震动。

3、在测量过程中,尽量避免强光照射。

4、空调和电风扇尽量不要直接对着仪器吹,避免影响仪器内部的热平衡,从而影响测量结果。

5、远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备,以免受干扰。

6、供给仪器的电源电压为AC220V±22V或AC110V±11V,频率为50Hz或60Hz,并装有良好的接地线,建议使用1000W以上的电子交流稳压器或交流稳压器,以加强仪器的抗干扰性能。

7、尽量不要在具有腐蚀性气体的环境中长期使用仪器,不利于仪器的保养。

8、放置仪器的房间内应保持洁净,仪器外表面也应经常保持清洁。

8. 分光光度计日常维护和保养不正确的是( )

【】可见分光光度法的计算:求标准曲线的回归方程;将样品的吸光度代入回归方程,可以得到其质量(ug)

【】质量(ug)数除以取样体积,得到样品检测结果