定氮仪的原理(定氮仪的原理和作用)

海潮机械 2023-01-17 16:35 编辑:admin 133阅读

1. 定氮仪的原理和作用

根据凯氏定氮原理测定需要三个步骤,即消化、蒸馏、滴定。

消化:将含氮的有机化合物(蛋白质)与浓硫酸和催化剂(硫酸铜或凯氏消化片)一同加热,使蛋白质分解,其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨(NH3)并与硫酸结合形成硫酸铵。(铵 NH4+)

消化过程:微火加热煮沸,烧瓶内物质炭化变黑,产生大量泡沫,泡沫消失后加大火力保持微沸状态,至液体成蓝绿色澄清状态后继续加热 05-1h,结束后冷却。(可使用自动消解仪完成前处理工作)

蒸馏:得到的溶液经稀释定容后加入NaOH,蒸馏释放出NH3,冷凝之后收集于硼酸溶液中。

蒸馏过程:先将消化好的样品进行稀释,加入NaOH,经过加热后产生的氨气进入冷凝管,经过冷凝之后流入装有硼酸溶液的接收瓶中。形成硼酸铵。(硼酸溶液中加有混合指示剂,形成硼酸铵之后吸收液由酸性变为碱性,颜色由紫红转变为蓝绿色。)

滴定:用已知浓度的盐酸标准溶液进行滴定,根据盐酸消耗的量来计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,即得到蛋白质的含量。(滴定是指一种定量分析的手段,也是一种化学实验操作。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量,是根据指示剂的颜色变化指示滴定终点,然后目测标准溶液消耗体积,计算分析结果。)

滴定过程:用盐酸标准溶液滴入硼酸铵溶液中,使溶液的颜色由蓝绿色变为浅红色。

2. 定氮仪的使用

应该是碱泵结晶了,凯式定氮仪容易出现这种情况,进口的比如FOSS也避免不了,他只是用增大碱泵的腔体来延缓碱泵的使用寿命。

济南阿尔瓦仪器的凯式定氮仪从根本上杜绝了碱泵结晶的问题。

3. 定氮蒸馏仪作用

如果是标准品直接上机,加碱液以后是不会变色的。如果样品消解后上机,过量添加碱液,应该会变成棕色,氮就在碱性条件下蒸馏出来了。

4. 定氮仪的原理和作用是什么

从凯氏定氮原理可以知道:凯氏定氮法是将含氮有机物转变为无机氮硫酸铵来进行检测,以得到含氮量的测定值乘以一定系数得出蛋白质含量。

而含氮有机物不仅仅是蛋白质,还有三聚氰胺等等。

在加上食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法,这就为造假者提供了可乘之机。

蛋白质中的含氮量不超过30%,三聚氰胺的最大的特点是含氮量很高(66%),溶于水后无色无味,也就是说在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凯氏定氮法检测,结果显示是含有蛋白质的。

由于“凯氏定氮法”只能测出含氮量,并不能鉴定饲料中有无违规化学物质,所以,添加三聚氰胺的奶粉理论上可以测出较高的蛋白质含量。

5. 定氮仪是干什么的

凯氏定氮法是通过测出样品中的总含氮量再乘以相应的蛋白质系数而求出蛋白质的含量,此法的结果称为粗蛋白质含量。

原理:有机含氮化合物与浓硫酸共热消化,氮转化为氨,再与硫酸结合成硫酸铵。硫酸铵与强碱反应,放出氨。将氨蒸馏到过量的标准无机溶液中,再用标准碱溶液进行滴定。根据测得的氨量,计算样品的总氮量。、试剂与材料:浓硫酸、硫酸钾-硫酸铜粉末(称取80g硫酸钾和20g硫酸铜(五水),0.3g二氧化硒研细混合)、30%氢氧化钠溶液、2%硼酸溶液、0.01M标准盐酸、混合指示剂(田氏指示剂)储存液(取50ml0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml0.1%甲基红溶液混合,储存于棕色瓶中备用。

克氏定氮法 :天然含氮有机化合物(如蛋白质)与浓硫酸共热时分解出氨,氨与硫酸反应生成硫酸铵。在克氏定氮仪中加入强碱碱化消化液,使硫酸铵分解出氨。用水蒸气蒸馏法将氨蒸入硼酸溶液中,然后再用标准稀硫酸酸溶液进行滴定,滴定所用稀硫酸酸的量(mol)相当于被测样品中氨的量(mol),根据所测得的氨量即可计算样品的含氮量。

  原理是因为蛋白质含氮量通常在16%左右,所以将克氏定氮法测得的含氮量乘上系数6.25,便得到该样品的蛋白质含量。

6. 定氮法原理

1.强酸强碱的滴定:滴定突跃范围大小与浓度有关;2.强碱滴定弱酸;突跃范围小,计量点在碱性范围内,不能选酸性范围内变色的指示剂,只能选择酚酞或百里酚酞;3.强酸滴定弱碱:与强碱滴定弱酸相似,但计量点在酸性范围内,指示剂只能选择甲基橙或溴甲酚绿等。

1酸碱滴定法

酸碱滴定法是指利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。

可用于测定酸、碱和两性物质,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法。最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠。

2应用意义

酸碱滴定法在工、农业生产和医药卫生等方面都有非常重要的意义。三酸、二碱是重要的化工原料,它们都用此法分析。在测定制造肥皂所用油脂的皂化值时,先用氢氧化钾的乙醇溶液与油脂反应,然后用盐酸返滴过量的氢氧化钾,从而计算出1克油脂消耗多少毫克的氢氧化钾,作为制造肥皂时所需碱量的依据。

又如测定油脂的酸值时,可用氢氧化钾溶液滴定油脂中的游离酸,得到 1克油脂消耗多少毫克氢氧化钾的数据。酸值说明油脂的新鲜程度。粮食中蛋白质的含量可用克氏定氮法测定。很多药品是很弱的有机碱,可以在冰醋酸介质中用高氯酸滴定。测定血液中HCO的含量,